“GCMS捕集电流不足”,这几招轻松搞定

 

在使用GCMS检漏、调谐或者分析过程中,显示“捕集电流不足(trap current is insufficient)”的信息,一般来说是灯丝的问题,更换新灯丝后,多数情况问题就会迎刃而解,但有时更新后仍会报错,我们又该如何解决,让GCMS快速满血复活呢?

 
 
 
 
 

 

不妨先随着我们介绍 

了解原理

 

 

岛津GCMS采用可切换双灯丝设计,一个灯丝发射电子,电子流穿过离子源到达另一个灯丝被捕集,通过检测捕集电流与灯丝发射电流的对应关系,控制灯丝发射电流达到稳定状态。当无论如何调整加载在灯丝上的电压,捕集电流仍低于设定值时,即报错捕集电流不足,情况严重时也可能报错灯丝耗尽(Filament consumed)。

 

 

接下来我们逐一分析,见招拆招!!!

 

➀ 灯丝发射不良或捕集不良。
随着使用时间的增加,灯丝一方面逐渐变细、弯曲,造成发射电子不足。另一方面灯丝表面可能被样品污染,电阻增加,捕集能力下降。这是最常见的原因,更换新灯丝即可恢复正常。

 

 

➁ 灯丝安装不到位。

安装时未紧贴基座,造成灯丝偏离水平状态。灯丝发射的电子流可能被阻挡,捕集不到。就算没有报错,也会导致灯丝消耗过快。所以,当您安装灯丝时,注意检查确认固定灯丝的陶瓷绝缘体与基座间是否有缝隙。

 

 

 

 灯丝导线接触不良、掉落或错搭,会严重影响灯丝电子发射或捕集。

灯丝连同排斥极一共5根,各不相同,混用很容易出现问题。大家打开真空腔时发现如下图情况,一定要记得及时更换新导线,防患于未然。

 

 
 
 

 离子源安装不到位。

电子可能无法顺利通过离子源入射孔,到达出射孔直至捕集灯丝。一定要按照维护向导进行安装。

 

 离子源内电子运行路径受阻。

最常见的是色谱柱过长,当IF 处有测量的量具将十分重要。岛津公司为广大的用户考虑到这方面的因素,配备了独特的量具,为大家测量长度,安装色谱柱提供方便。

 

☝看似简单的小工具,作用并不小啊。

 

 离子源模式选择与仪器内部实际安装的离子源不一致。

灯丝发射电流控制不同,如果在系统配置中未选择正确,一定会报错。

 

 

在开机时,系统配置的部分要确认一下离子源类型。

 

➆ 还有一类原因比较少见,如真空刚启动完成就开灯丝检漏,如溶剂切除时间过短,又如离子源严重污染,大量发射电子与离子源内物质(空气、溶剂等)发生碰撞,导致捕集电流不足。这种情况下也可能出现“检测器饱和”错误,长此以往,灯丝寿命急剧缩短。

 

当然好的仪器状态与精心维护密不可分,上面几个方法都是解决问题的小妙招,敬请惠存,再遇到类似的问题,不妨先试试!

 

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作者: 
GCMS机种组
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