化妆品抽检不合格？——看这里（三）防晒剂篇
在上篇中小编和大家讨论了化妆品中染发剂的安全问题及岛津方案，本次小编想和大家一起说说我们的防晒剂。在我们的美丽课题里，防晒是必不可少的，它不仅可以保护人体免受紫外线辐射损伤保持皮肤的美观和健康，更重要的是如果我们不注意防晒的话，会导致皮肤晒黑或晒出难看的色斑，同时长期不防晒会加速皮肤衰老，也可能导致皮敏性皮炎、红斑狼疮等更甚者会导致皮肤恶性肿瘤、基底细胞癌等。
按照《化妆品安全技术规范》（2015版）（后续简称《技术规范》）防晒化妆品的重要成分——防晒剂属于准用成分，规范中列出允许使用的防晒剂有27种，其中包含25种化学防晒和2种物理防晒，而且对于每一种防晒剂在化妆品使用的最高允许浓度都有明确规定，以保证化妆品的安全性。如果所添加防晒剂过量会影响皮肤健康，甚至引起皮肤不良反应。
国家药监局8月至11月发布的抽检公告共包含265个不合格批次，防晒剂不合格批次达51批，其中不合格出现最多的是甲氧基肉桂酸乙基己酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、乙基己基三嗪酮、二苯酮-3、4-甲基苄亚基樟脑等。不合格原因主要为未检出产品标签或注册资料载明的技术要求标示的防晒剂、防晒剂含量不达标等。
《化妆品标识管理规定》（国家质量监督检验检疫总局令第100号）第十二条内容规定：化妆品标识应当标注全成分表。标注方法及要求应当符合相应的标准规定。
《化妆品注册备案资料管理规定》第三条规定：注册人备案人申请注册或者进行备案时，应当按照《规定》的要求，提供具有防腐、防晒、着色、染发、祛斑美白功能原料的安全相关信息。
《化妆品配方填报技术指导原则》指出：化妆品配方成分是指生产过程中有目的地添加到产品配方中，并在最终产品中起到一定作用的成分，包括防腐剂、防晒剂、染发剂、着色剂、保湿剂、pH调节剂、粘度调节剂等。
以上表明，化妆品中防晒剂必须填报并标示在化妆品配方、备案资料及产品标识上，同时防晒剂的最高允许使用浓度应符合标准规定。
在《技术规范》及后续修订中防晒剂相关的理化检验项目如下：
岛津方案
岛津拥有丰富的色谱质谱类分析仪器和耗材，并推出特色方案为您解决化妆品中的防晒剂问题。
SHIMADZU
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岛津分析仪器及耗材
SHIMADZU
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岛津防晒剂相关应用文章
▶ 液相色谱法测定化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的含量
▶ LC-MS/MS法测定化妆品中22种防晒剂
▶ GCMS法测定化妆品中9种防晒剂含量
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应用示例
液相色谱法测定化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的含量
参照国家药监局发布的2019年40号通告附件的方法，采用岛津新一代一体型液相色谱系统i-Series LC-2050测定化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的含量。
i-Series LC-2050
1、分析条件
色谱柱：
测定1：3-亚苄基樟脑等21种防晒剂：Shim-pack GIS (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm) ，P/N: 227-30106-08，岛津（上海）实验器材有限公司。
测定2：苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠防晒剂：Shim-pack GIS (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm) ，P/N: 227-30106-08，岛津（上海）实验器材有限公司。
其他分析条件同2019年40号通告附件。
2、标准溶液色谱图
图1：3-亚苄基樟脑等21种防晒剂成分的混合标准溶液色谱图
1：苯基苯并咪唑磺酸；2：对苯二亚甲基二樟脑磺酸；3：二苯酮-4；4：樟脑苯扎铵甲基硫酸盐；5：亚苄基樟脑磺酸；6：二乙基己基丁酰胺基三嗪酮；7：二苯酮-3；8：3-亚苄基樟脑；9：p-甲氧基肉桂酸异戊酯；10：4-甲基苄亚基樟脑；11：二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯；12：PABA乙基己酯；13：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷；14：奥克立林；15：甲氧基肉桂酸乙基己酯；16：胡莫柳酯；16’：胡莫柳酯异构体；17：水杨酸乙基己酯；18：双-乙基几氧苯酚甲氧苯基三嗪；19：乙基己基三嗪酮；20：甲酚曲唑三硅氧烷；21：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚。
图2：苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠（22#）防晒剂成分的标准溶液色谱图
3、线性范围及方法重复性
分别取浓度为0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL的混合标准溶液做线性范围与线性关系考察。同时取浓度为0.5 μg/mL、2.0 μg/mL、10.0 μg/mL的标准溶液考察方法重复性，详细数据见上方二维码中对应应用报告。从数据观察到，方法检测重复性范围分别在89.9%~91.4%、92.4%~93.8%、90.7%~91.6%，同时保留时间（RT）和保留面积（Area）的相对标准偏差分别为0.09%~0.51%和0.97%~4.18%之间，这表明方法线性和重复性均满足实验需求。
4、实际样品检测及方法加标回收率
取某市售防晒化妆品进行分析，结果显示化妆品中含有两种防晒剂成分，样品色谱图见图3与图5；在样品中分别加入混合标准品，加标量分别为1 mg/g、5 mg/g、10 mg/g，样品加标色谱图见图4与图6，使用混合标准曲线进行加标后样品回收率计算，各化合物的回收率范围在85.06%~113.30%之间，详细数据见上方二维码中对应应用报告。
图3：某化妆品提取液液相色谱条件1测定的色谱图（样品）
图4：某化妆品提取液加标21种防晒剂成分 10 mg/g后按照液相色谱条件1测定的色谱图
图5：某化妆品提取液液相色谱条件2测定的色谱图（样品）
图6：某化妆品提取液加标22#种防晒剂成分 10 mg/g后按照液相色谱条件2测定的色谱图
5、检出限和定量限
分别采用0.5 μg/mL的21种防晒剂成分混标溶液与0.1 μg/mL的苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠标准溶液进行仪器灵敏度考察，详细数据见上方二维码中对应应用报告。结果表示22种防晒剂成分的检出限（LOD）在0.03%~0.15% μg/mL（0.003%~0.015%），定量限（LOQ）在0.10%~0.48%（0.010%~0.048%）。
通过岛津i-Series LC-2050成功建立了22种防晒剂成分的检测方法，方法符合《技术规范》的要求，且具有高灵敏度、高重复性、高回收率等特点，并通过实际样品检测证明了方法的可行性。
在防晒这个关键的美丽课题里，岛津护航您安全地美丽！
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