司小令大讲堂第三季丨用电子天平准确称量

司小令大讲堂第三季《HPLC日常分析中的注意事项之二》，继续分享液相色谱的使用知识。

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随着天平电子的发展，分析级电子天平已成为每个色谱实验室重要的工具。“谁都可以简单地快速测定”，“越来越快的反应速度”，“具有多种附加功能”，“与LC联用输出数据”等功能帮助我们更便利的称量HPLC分析中的样品或配置流动相。使用电子天平进行准确的称量时有哪些注意事项，本文就这一问题进行讨论。

由于电子天平随温度发生变化时，灵敏度也会变化，必须进行灵敏度校正。那么，隔多长时间进行校正，这因季节和室温变化有所不同，按显示位数也有所区别，例如：

千分之一天平---每日一次校正

万分之一天平---每次使用时校正

当改变天平放置位置及场所时，必须进行灵敏度校正。

但是，如果是传统的手动砝码校正，即使是市售的精度高级的基准砝码有时也难以达到高精度电子天平的要求。因此，采用内置校正用砝码的电子天平比较方便。特别是建议使用具有全自动校正功能的电子天平，可以通过时间/温度等自动触发校正，省去每次使用前校正的麻烦。

万分之一及以下的电子天平，样品或样品容器必须接近风挡内的温度。样品或样品容器与风档内存在温差时（图1）即使试样质量不变化，显示数值也有可能发生变化。图2所示，与风档内温度不同的样品容器放到天平上，天平的显示随着时间而变化的曲线，由此可知，不能忽视由于温差产生的对流和空气密度变化的影响。特别是样品量小而样品容器大时影响更为明显。所以，在称样前可将容器等在称量室里放置一会儿，减小温差的影响然后再进行称量。

图1 有温度的试样装到天平上时

图2 天平的显示随时间变化

当室内湿度较低时，样品或样品容器易带有静电，导致天平的显示不稳定或每次装取的测定值不同。为了避免静电，建议室内的湿度不宜太低，最好在60%以上。另外目前比较常用的方法还有，使用静电消除器来消除样品或容器上的静电。

图3 岛津外置/内置式静电消除器

另外电子天平使用过程中的充分预热、防振动、防对流等事项也同样需要注意，以便获得准确的测定结果。

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