司小令第四季第三期丨“涨姿势!”超临界流体色谱还能用于制备?
大家好,这里是司小令大讲堂第四季!前两期内容我们为大家分享了超临界流体色谱(SFC)的基本特点和分析优势,相信大家对SFC常规分析有了一定的了解。最近收到一些小伙伴的反馈,提到做样品制备分离和纯化时,用SFC行不行呢?本期内容就为大家带来解答。
结尾的“有奖问答”不要错过噢,我们会从答对的用户中抽出5位幸运星送出精美礼品!
第四季第二期答题获奖名单
姓名
牛老师(贵州)
文老师(江苏)
郑老师(浙江)
朱老师(江苏)
郭老师(上海)
手机
188******79
131******93
138******83
183******83
152******40
恭喜以上五位老师,礼品将于下周寄出。
制备分离样品时,比较常见的是使用液相色谱(LC),其实超临界流体色谱同样也可用于制备。对比LC,使用SFC进行制备分离有以下优点:
有机溶剂成本减少
CO2的价格低廉且对环境友好,对比LC,使用SFC可以降低有机溶剂的采购成本和处理成本,带来分析成本的下降。
样品后处理过程简化
超临界二氧化碳(CO2)作为样品溶剂,在制备完成后,会在常温常压条件下气化,节省了去溶剂的过程,收集好的样品无需后处理,节省时间,提高制备效率。
制备回收率提高
LC在制备后,往往需要通过加热方式对溶剂进行气化和样品浓缩等后处理操作,在这个过程中,由于加热发生的样品分解,会导致回收率降低。而SFC使用的超临界CO2在常压时即可气化,无需加热即可完成气化和浓缩,防止在后处理过程中目标化合物被破坏,可以将因为加热导致的分解控制在最低限度,有效提高制备回收率。
Tips:在使用SFC进行制备时,CO2从超临界状态短时间内膨胀到体积为约500倍的气态,可能导致色谱柱中的洗脱液飞散,这是回收率降低的原因之一。目前各家公司正在开发各种气液分离器以应对这种情况。
岛津制备SFC产品采用独特的LotusSteam气液分离器,可通过抑制样品飞散和残留获得高回收率。
LotusSteam气液分离器
LotusSteam气液分离器采用多通道分支方式,无需扩张管径即可抑制流速。不会产生洗脱液飞散,CO2向外逸散,液体则通过中心轴心垂直向下滴落。(康达效应)
与HPLC制备相似,SFC制备时流速和进样量与柱截面积成比例增加,即可实现等效分离。因此在优化SFC分析条件后,对应更换为制备尺寸的色谱柱、改变流动相的流速及样品进样量,即可实现方法放大。从分析规模变更为制备规模的案例如下图所示。使用相同固定相的色谱柱,可以取得与分析规模相同的分离效果。
SFC从分析规模过渡到制备规模
岛津Nexera UC Prep制备超临界流体色谱系统提供了根据不同用途进行优化的产品群:
适用于手性样品制备,单次最大进样量20ml
用于杂质和天然物质等多样品制备
用于分析级多样品制备,可使用1.5mL样品瓶以及孔板收集样品馏分
Nexera UC Prep制备超临界流体色谱系统集合了Nexera UC的卓越性能以及岛津的新技术。紧凑的设计节省空间,并兼顾制备回收率高和操作性好的特点,有助于进一步提高制备的操作效率。
好啦!今天聊了这么多,小伙伴们在超临界流体色谱使用场景的了解是不是更丰富了呢?喜欢还请持续关注司小令哦!
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Nexera LC-40模型 U盘
使用SFC制备分析时的优势有哪些?
(多选):
A)简化制备分离后的处理
B)降低溶剂成本
C)提高制备的回收率
D)可以制备各种类型的样品
请在文末留言您的答案吧。
我们将从正确答题者中随机抽选五位幸运儿送出礼品。有奖答题将于2023年12月27日截止。
“AI”:Analytical Intelligence
分析智能
“IoT”:Internet of Things
物联网
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