实用干货｜配方颗粒实验中的典型问题解决方案

配方颗粒实验中的典型

问题解决方案

// 岛津特色方案 //

随着配方颗粒国家标准的发布，许多老师在执行过程中发现了不少问题。

对于这些问题，药典委逐步在发布相关修订草案，例如赤芍，炮姜，泽泻等等。面对在配方颗粒的实验中遇到的问题，有时候通过更换色谱柱便能轻松解决问题。本期小编以“理论塔板数达不到要求的问题”、“分离度差的问题”、“ 色谱柱耐用性问题”三个典型问题举例，希望能给到您一些启发。

另外，如果您在配方颗粒实验中有遇到类似情况，也欢迎您在文末留言与我们交流，我们将送出精美小礼品一份（超轻晴雨伞）。

QUESTION

01 理论塔板数达不到要求的问题

在配方颗粒实验中，部分品种出现了理论塔板数达不到国标要求的情况。以王不留行为例，很多老师反馈王不留行黄酮苷达不到国标要求的3000，岛津提供了ShimNex CS C18色谱柱进行王不留行含量测定，可以轻松解决这个问题，同时建议适当提高柱温以增加理论塔板数。

ShimNex CS C18色谱柱

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02 分离度差的问题

分离度的问题往往也是困扰着很多老师的问题，在现有方法没有太大变动的可能的时候，更换色谱柱就成为了解决此类问题的首选方案。以百部配方颗粒为例，在没有变动国标条件的情况下，更换为岛津Shim-pack Velox C18色谱柱便解决了特征峰严重包峰的情况，同时实验结果高于现有的国家标准。

Shim-pack Velox C18

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03 色谱柱耐用性问题

由于流动相的pH值，水相的比例以及离子对试剂的使用都可能造成色谱柱耐用性不好，寿命差，柱效下降快的问题。以黄连配方颗粒特征图谱实验为例，流动相B为25mmol/L 乙酸铵和8mmol/L十二烷基硫酸钠溶液（氨水调 pH 值至 9.3），很多老师反馈色谱柱耐用性不好，在岛津的解决方案中使用了Shim-pack GIST C18-AQ（聚合物包被技术，耐受离子对试剂和高pH值的能力增强，耐用性好），不仅解决了色谱柱耐用性的问题，同时可以满足国标相对保留时间的要求。