小衬管大学问 — 气相色谱维护篇之衬管
小衬管大学问
一台分析仪器会由各大功能系统组成，而衬管是GC进样系统的重要组成部分。如果衬管使用不当或维护不及时，会造成峰形异常（如拖尾峰等）、重现性差、灵敏度低、出现鬼峰等故障，影响分析结果，因此了解衬管的使用方法及注意事项是十分必要的。
一、衬管的作用
1. 提供样品气化的空间，使待测组分可以快速进入色谱柱进行分析；
2. 玻璃衬管惰性较好，可以减少样品吸附和分解的可能性；
3. 衬管中装填石英棉后可以过滤不易气化的杂质和隔垫碎屑等，还可以辅助气化，使气化过程更快更均匀。
二、衬管的类型
SPL进样口的衬管有分流衬管和不分流衬管，建议分流模式使用分流衬管，不分流模式使用不分流衬管。岛津气相色谱常用的衬管如表一所示。
值得注意的是：GC-2030 SPL进样口使用的衬管可以和GC-2010/2014通用，只是石英棉的填装位置有点差异，见本文下面关于石英棉的填充章节。
表一 ：衬管的分类
大家如果需要购买已填充好石英棉的惰性化衬管套装，可参考下图一、图二衬管套装的部件编号。另衬管套装里的分流衬管中石英棉填充位置是适用于GC-2030的，如需用在GC-2010/2014系列上使用，请手动调整一下石英棉的填充位置。
图一 ：分流衬管套装
图二：不分流衬管套装
三、进样体积的选择
样品在进样口气化后形成的蒸气体积应小于衬管的容积，否则会引起样品过载反冲出衬管，影响峰形、重现性和灵敏度。不同的溶剂有不同的膨胀系数，在不同的压力和温度下其蒸气体积有大小之别。表二是各种溶剂在进样口温度250℃及140kPa条件下的气化体积。由图一可知分流衬管的容量为860μL，不分流衬管的容量为670μL，假设使用甲醇做溶剂，进样量为1μL时，气化后的体积为450μL，小于衬管的容积，是没问题的，但是如果使用水做溶剂，进样量为1μL时，气化后的体积为1010μL，超过了衬管的容积，应适当减小进样量。
在评估衬管体积与样品蒸气体积的匹配性时，为防止过载反冲，一般建议，样品蒸气体积要小于衬管容积的75%。推荐进样量，有机溶剂一般1~2uL，水样0.5uL。
表二：不同溶剂的气化体积
（在进样口温度250℃及140kPa条件下）
四、石英棉的填充
石英棉具有辅助气化的作用，因为样品在石英棉上可以实现迅速气化的效果，如果石英棉填充不当会影响重现性。填充石英棉时应注意以下事项：
填充位置
1
使用分流衬管时，一般填充在进样针针尖正下方，可以保证最佳的重现性。当使用岛津自动进样器AOC-20i时，如使用分流衬管，GC-2010/2014系列的衬管石英棉的填充位置应当距离衬管上端25mm，如图三所示，而GC-2030系列的填充位置则是距离衬管上端22mm处；使用不分流衬管时，可以填充在进样针针尖处，但在分析基质较多或易吸附的样品时，也可装至衬管下端，有利于提高重现性和回收率，如图四所示。
图三：分流衬管石英棉的装填
图四：不分流衬管石英棉的装填
填充量
2
使用分流衬管时，填充石英棉的量在10mg左右，使用不分流衬管时，填充石英棉的量在2mg左右。分析水溶液时，适当增加石英棉的填充量；如果是易吸附的样品，则要减少填充量。如使用不分流进样检测活性较大的样品（如农残），也可以考虑不填充石英棉以减少吸附和分解。
均匀平整
3
石英棉的填充应尽量均匀平整，由此可提高重复性。
五、衬管的去活（惰性化）
在分析活性较大的样品时，会产生吸附，造成重现性差，峰变小等现象，可将衬管进行去活处理。步骤如下：
1. 将清洁干净的衬管浸入 5% 的二甲基二氯硅烷（ DMCS ）的正己烷溶剂中过夜；
2. 取出衬管用吸水纸擦去处理液然后迅速将其浸入甲醇中浸泡两个小时左右；
3. 从甲醇中取出，晾干后放入正己烷中清洗；
4. 从正己烷中取出衬管，放在吸水纸上晾干后放在干燥条件下保存。
六、衬管的更换
衬管被污染会造成峰拖尾、出鬼峰、峰面积减小甚至不出峰等影响分析结果的故障，所以应定期检查衬管，如衬管或石英棉脏了要及时更换。更换的详细步骤可查阅工作站自带的维护帮助或仪器使用手册里的相应维护内容。在此也提醒一下各位小伙伴，衬管更换后需在工作站中仪器监视器里的消耗品计数界面，将衬管的使用次数重置为零。
通过学习以上的知识，相信各位对GC平时经常更换的消耗品—衬管，有了更深层次的了解。希望能对您的日常分析工作起到帮助。定期做好仪器的维护保养，让咱们的“实验助手”永葆青春！
许辅茂
■ 资深气相工程师
