岛津蒸发光散射检测器ELSD-LT III灵敏度优化解析

蒸发光散射检测器用于检测从高效液相色谱仪(HPLC)导出的洗脱液中包含的非挥发性化合物。

岛津蒸发光散射检测器ELSD-LT III采用独创的雾化器和漂移管设计,即使在低温状态下也能高效蒸发流动相,因此不仅能够检测非挥发性化合物,还可以检测半挥发性化合物。此外,ELSD-LT III配备了通过辅助气将样品聚集到检测点功能,实现高灵敏度检测(如下图)。

在日常检测分析中,需要以最佳分析条件实现更高灵敏度检测,请注意以下条件。

01

漂移管的温度参数

漂移管温度升高可以促进流动相蒸发,减少噪音。

漂移管温度降低可以减少热不稳定化合物的分解,通过抑制热分解提高响应。一般流动相的有机相比例较高时推荐漂移管温度40℃,流动相中水相比例较高时推荐漂移管温度50℃。

02

流动相和漂移管温度

蒸发光散射检测器检测需要将流动相挥发,但是如果温度过高,将样品也挥发,那么检测灵敏度就会降低甚至无法检测,因此对半挥发性样品测试时,必须将漂移管温度设置为样品不挥发的温度。

流动相流量和性质不同时,温度设置应不同。例如在使用水和乙腈等混合吸热的溶剂时,由于雾化后流动相的温度会因吸热反应下降,如果温度设置不合适,将可能导致流动相无法完全汽化,从而时噪音变大。

日常分析检测过程中,流动相溶剂噪音是影响灵敏度的最大因素。溶剂纯度越高,噪音越小,灵敏度越高。推荐使用超纯水和HPLC级溶剂,溶剂纯度越低的溶剂噪音越大,灵敏度明显下降(如下图)。

03

噪音滤波器参数优化

噪音滤波器通过执行移动平均处理(基于统计规律,将连续的采样数据看成一个长度固定为N的队列,在新的一次测量后,上述队列的首数据去掉,其余N-1个数据依次前移,并将新的采样数据插入,作为新队列的尾;然后对这个队列进行算术运算,并将其结果做为本次测量的结果。移动平均可以帮助消除数据中的随机波动,可以有效消除干扰因素,平滑数据波动,减少噪音),优化S/N比。可根据半峰宽选择滤波器参数(如下表):

 

下图为半峰宽为2.5秒时,滤波器参数不同设定效果。

峰分离较差时可以适当减少滤波器数值,当需要提升S/N比时可以适当增大滤波器的数值。

作者: 
LabTotal事业部
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