岛津GC在锂离子电池产业链中的典型应用（下篇）
锂离子电池（LIBs）是一种充电电池，主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动来完成充放电的工作。LIBs是公认的绿色环保化学电源，具有电压高、比能量大、放电电压平稳、循环性能好等优点，因而发展迅速，应用广泛。LIBs主要用于智能手机、平板电脑等3C领域，电动汽车、电动自行车等动力电池领域以及电网、5G基站等储能领域。
电解液组成分析对LIBs的能量密度、循环寿命和安全性研究具有重要意义。在电解液原材料检测以及研发过程中，涉及主盐含量、有机溶剂组份、水分、阴离子、金属杂质等各项测试。在SJ/T 11568-2016《锂离子电池用电解液溶剂》等相关标准中，使用GC对电解液溶剂的纯度与总醇进行检测。
1、锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量测定
电解液中碳酸酯类溶剂主要有碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸亚乙烯酯（VC）等。岛津推荐采用GC-FID对已知电解质溶剂的常规定量检测，GCMS用于电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质的定性、定量检测。
本例采用GC-FID对已知电解质溶剂进行常规定量检测。
图1 标准溶液谱图
取实际电解液样品，正己烷适当稀释后进样分析，得到分离谱图，通过多点校正外标法获得样品结果。
表1 样品定量结果
图2 实际样品谱图
2、碳酸二甲酯（DMC）中水分含量测定
碳酸二甲酯（DMC）是电池电解液中常用有机溶剂，利用岛津BID检测器进行DMC中水分含量的测定，方法操作简单、重复性好，适用于化工产品DMC中水分含量的快速分析，可以满足生产过程质量控制的要求。
图3 标准色谱图（含水量0.1%）
使用DMC配制标准溶液，含水量分别为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%，进样分析制作标准曲线，以0.001%标准溶液响应值计算仪器检出限。
图4 标准曲线
表2 相关系数及仪器检出限
使用含水量0.01%的DMC溶液，重复进样6次，峰面积重复性良好，RSD小于2%。
图5 重叠谱图
3、锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮（NMP）残留量测定
NMP是生产锂电池非常重要的辅助材料，起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用，但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除，这是因为NMP对于电池来说是杂质，根据工艺分析要求，采用顶空进样器结合气相色谱仪进行锂电池电极片中NMP残留量的测定。
图6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX
本例采用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了电池电极片中NMP残留量的检测方法，标准曲线良好、灵敏度高。
图7 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图
图8 标准曲线
表3 相关系数及仪器检出限
锂电池的整个生产过程需要配套完备的分析仪器，岛津气相色谱仪在锂离子电池产业链中拥有完善的解决方案，广泛应用于产品研发、生产、质控以及原料进厂检验等众多环节，助力锂离子电池产业健康发展。
参考资料：
1. 岛津应用No. GCMS-058 气相色谱测定锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量
2. 岛津应用No. GC-194 GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量
3. 岛津应用No. GC-232 顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量
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