应用分享｜鸡肉中环丙氨嗪残留量的测定
SGLC
-应用分享-
鸡肉中环丙氨嗪
残留量的测定
1. 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40 B X3超高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter Diol-HILIC(1.9 μm，2.1×100 mm; P/N: 227-31043-02)；
纯水机：PR-FP 0120α-MT1(+ 60L 水箱+取水器)；
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra MCX(60 mg/3 mL；P/N：380-00853-01)；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(P/N：380-00341)；
LC/MS 认证样品瓶LabTotal Vial(P/N：227-34001-01)；
SHIMSEN Pipet移液枪：
SHIMSEN Pipet PMII 10(P/N：380-00751-02)；
SHIMSEN Pipet PMII 100(P/N：380-00751-04)；
SHIMSEN Pipet PMII 1000(P/N：380-00751-06)
2. 分析条件
色谱柱：Shim-pack Scepter Diol-HILIC(1.9 μm，2.1×100 mm; P/N: 227-31043-02)
流 速：0.3 mL/min
进样量：20 μL
柱 温：30 ℃
检测波长：214 nm
流动相：A：25mM乙酸铵水溶液（乙酸调pH至4.95）
B：乙腈
A: B=4: 96
3. 样品前处理
1.1 样品提取
取试料5g于离心管中，加15mL提取液（1%三氯乙酸溶液：乙腈=15：85），振摇2min，于8000r/min离心3min，取出上清液，将残渣捣碎，加10提取液，按照上述操作重复提取1次，合并2次上清液，加20mL乙醇，摇匀，于45℃下减压浓缩至3~4mL，加5mL提取液，混匀，待净化。
1.2 样品净化
SHIMSEN Styra MCX 60 mg/ 3 mL
3mL 甲醇、3mL 水活化，弃去流出液；待净化液上样，弃去流出液；2 mL 0.1M 盐酸水溶液、2 mL乙腈清洗，弃去流出液；5 mL 5%氨水乙腈洗脱，收集流出液；45℃下减压浓缩至近干，加乙腈定容至1mL，涡旋混匀，过0 .22 μm HPTFE滤膜，供UHPLC分析。
图1 样品前处理流程图
4. 结论
4.1 色谱图
色谱图-环丙氨嗪标准品溶液(125 μg/L)
色谱图-鸡肉空白样品
色谱图-鸡肉加标样品(25 μg/L)
4.2 添加回收结果
将鸡肉空白样品进行25 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：25 μg/kg 加标浓度的加标回收率为76.46 %，RSD为7.29%。
4.3 结论
本研究建立了鸡肉中环丙氨嗪的测定方法。参照GB 31658.12-2021，前处理方法采用岛津的SHIMSEN Styra MCX 产品对鸡肉样品样品进行净化，Shim-pack Scepter Diol HILIC 色谱柱进行分离，岛津LC-40 B X3 检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：25 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为76.46%，RSD为7.29%，回收率高，重性好。该方法为鸡肉中环丙氨嗪的测定提供参考。
