循丝探理│碳纤维取向度如何测?
导 读
碳纤维作为高性能纤维的翘楚,具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性,并且沿纤维轴方向有很高的强度和模量,其外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物,一直以来,是航空航天、风电叶片、汽车、压力容器等高端应用场景的核心材料之一。
老话常说:心往一处想,劲儿往一处使。其实说的就是“方向一致进而形成强大的合力”。类似,对纤维材料而言,其分子链、微晶在拉伸等加工过程中产生的方向效应,即取向效应,亦对纤维的机械性能有着直接影响。岛津XRD(X射线衍射仪),配有纤维取向度专用附件,可方便、迅捷的对聚合物等纤维材料取向程度进行测定。
什么是纤维取向度?
定义:表示纤维的晶体轴沿着纤维长度方向排列的平行程度或择优取向程度。
先来看两张示意图:
VS
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左图给各位看官直观的感觉
是不是就像一群散兵游勇?
而右图则是整齐队列的既视感?
整齐划一、万众一心、众志成城!!!
是的,合成纤维等线形聚合物在未发生取向时,大分子链或链段、微晶的排列是随机的、无序的;而在纺丝、拉伸等加工过程中,大分子链或链段、微晶受到外力的作用,则会表现出不同程度的取向效应。
纤维微晶在外力作用下产生取向效应动态示意图
发生取向后,由于在取向方向上原子之间的作用力以化学键为主,而在与之垂直的方向上,原子间的作用力以较弱的范德华力为主,因而纤维取向度越高,则纤维长度方向上的机械强度、弹性模量等机械性能越好。
XRD测试纤维取向度原理
XRD作为材料结构分析的典型手段,可对纤维材料取向度进行有效表征。
图1 纤维取向度测试时光路示意图
在正交透射模式下(图1),将纤维束置于子午线方向,保持光管、样品位置固定不动,探测器作2θ扫描收集衍射信号,此过程称为子午扫描。将纤维束置于赤道线方向,重复上述过程,即为赤道扫描;存在高度取向的纤维,赤道扫描与子午扫描谱图差异较大。
选取某特征衍射峰,将探测器固定于该特征峰峰位处,纤维束在垂直于入射X射线的平面内旋转(图1),测得β-I角度-强度分布曲线,此过程称之为方位角扫描,并采用以下经验公式即可计算纤维取向度π。
式中:π—纤维取向度
H—方位角扫描谱峰半峰宽(单位°)
岛津解决方案
针对纤维取向度测试,岛津XRD开发有纤维取向度专用附件,纤维专用样品架(图2)可保证纤维束平直拉紧,旋转样品台(图3)可实现正交透射模式及平面内旋转,以及数据处理模块“Preferred Orientation”可一键给出纤维样品取向度。
图2 纤维样品架
图3 旋转样品台
(正交透射模式)
以某碳纤维样品实际测试为例,其赤道扫描及子午扫描谱图叠加见图4;显然,纤维束在两种方向放置测试,测得谱图差异十分明显,例如黑色箭头标示处,赤道扫描,该衍射峰强度非常高,而在子午扫描时该处基本未出峰,这表明该碳纤维存在很强的取向。
图4 碳纤维样品赤道扫描与子午扫描谱图叠加
利用岛津分析软件“Basic Process”模块,对赤道扫描谱图进行处理,读取最强峰衍射角2θ=25.69°,将探测器固定在25.69°进行方位角扫描,测得的强度分布曲线如图5所示。
图5 碳纤维样品方位角扫描谱图
利用岛津分析软件“Basic Process”模块,对方位角扫描谱图进行平滑、扣除背底、寻峰等操作后,利用岛津分析软件“Preferred Orientation”模块即可直接计算出碳纤维样品取向度为83.7%。
结语
纤维取向度对纤维的机械强度、弹性模量及其它机械性能有着直接影响,因此对纤维取向度进行测定有着非常重要的实际意义。类似的测试可拓展用于不同批次、不同工艺下纤维产品的对比,进而指导工艺优化。
撰稿人:崔会杰
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