总氮在线分析仪和手工法比对误差分析 (浊度干扰)
总氮在线分析仪和手工法比对误差分析
(浊度干扰)
总氮 国标法之一:
过硫酸钾氧化、紫外分光光度法。
其中总氮的吸光度值按照ATN=A220nm-2xA275nm公式计算,A275nm是为了去除总氮在UV220nm处的干扰吸光度值。为什么是A275nm的2倍,而不是0.5倍或其它,此处没有严谨的实验依据及相关的科学推理。不管是地表水还是污染源,水质浊度是最常见的干扰因素之一,接下来以浊度干扰为例进行分析:
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• 随着浊度的增加,造成对UV220nm的干扰就越大,若只考虑硝酸盐氮的A220nm值,TN的测定值就会越大。
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•随着浊度的增加,在UV220nm和UV275nm的干扰同步增大,由于浊度对二个波段的紫外吸收不是二倍关系,造成TN的测定结果偏低,极端的情况下有可能为0.
因浊度的干扰变化,总氮在线分析仪和手工方法存在以下不同:
🔷总氮手工方法在浊度越来越大时,会根据A275/A220吸光度的比值大小,对消解后的硝酸盐氮溶液进行过滤处理。《水和废水监测分析方法》(第四版)说明如下:
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🔘 在A275/A220×100%小于20%时,若有浊度干扰,也会导致手工总氮测量值偏低。
🔷浊度的干扰会导致在线总氮分析仪和手工方法的测量结果相差甚远:总氮在线分析仪在浊度越来越大的时候,会导致总氮的测量结果越来越小。
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上图是不同浊度的同一样品,在消解后硝酸盐氮溶液的UV全波段扫描。不难看出样品浊度越大,各个波段的吸光度也逐渐增加。如果按照UV275nm处的吸光度乘以2倍计算,当浊度为460时,A= A220nm-2×A275nm计算值为负数,其样品的TN浓度为负数。此现象说明浊度在UV220nm处的干扰吸光度值不是UV275nm处的二倍关系。
综上所述,总氮在线分析仪与手工分析方法在实际操作过程中存在微妙的差别。若浊度干扰大的情况下,会导致二者TN的测量结果误差更大。
➡ 解决方案下篇分解
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