排除基质干扰|乳粉中肌醇的测定(GB 5009.270-2023)

《GB 5009.270-2023 食品安全标准 食品中肌醇的测定》已发布,对比GB 5009.270-2016,色谱柱固定相由等极性(50%氰丙基-甲基聚硅氧烷)改为弱极性(5%苯基-甲基聚硅氧烷)

图 |集体大合照

图 |集体大合照

GB 5009.270-2016

 

GB 5009.270-2023

 

对乳粉中的肌醇含量进行测定时,采用中等极性色谱柱出现目标物与基质干扰合峰的情况,影响最终定量结果的准确性。采用弱极性(SH-5)并优化升温程序后,实现干扰物和目标物的分离,保证定量结果的准确性和稳定性。

 

详细方案如下:

 

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;

纯水机:PR-FP-0120α-MT1( + 60L 水箱 + 取水器)

色谱柱:SH-5(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75701-30);

SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器( P/N:380-00341);

GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial( P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100( P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000( P/N:380-00751-06)。

 

1.2 标液及样品制备

标液及样品制备均参照GB 5009.270-2023进行。

 

1.3 分析条件

色谱柱:SH-5(30m × 0.25mm × 0.25μm;P/N:221-75701-30)

升温程序:初始温度 160 ℃,保持3分钟;以每分钟 2℃的速率升温至 220℃;以每分钟30℃的速率升温至300℃ ,保持10分钟。

载气:N2

进样口温度:260 ℃

分流模式:分流( 10:1)

控制模式:恒线速度( 39.9 cm/s)

初始流速:1.50mL/min

检测器:FID,温度:300 ℃

进样量:1 µL

 

1.4 实验结果

色谱图-标准溶液 (4 μg/mL)

色谱图-样品溶液 (乳粉)

不同极性毛细柱的色谱对比图

(样品类型: 乳粉)

 

1.5 结论

本文建立了食品(乳粉)中肌醇测定的GC测定方法。参照GB5009.270-2023 中色谱条件并优化,采用色谱柱SH-5分析食品(乳粉)中肌醇,结果表明, 肌醇峰峰型对称, 且目标峰与周围杂质分离度大于 1.5,满足日常分析要求。此方法可为食品(乳粉)中肌醇的测定提供参考。

 

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作者: 
市场部
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