新版USP<621>应对有难度？不存在的，高手用户有妙招！

导读

近期，我们接到不少小伙伴反馈，自新版USP<621>色谱法正式生效以来，岛津LabSolutions软件和气质GCMSsolution软件，可针对USP<621>主要变化（分离度RS、理论塔板数N和信噪比S/N三个参数）设置方法，顺利完成系统适用性报告的出具，尤其是“方法视图”中的选项“用户定义”支持灵活自主设定所需参数，从而轻松应对USP<621>、JP等法规的需求，那么高手用户是怎么做的呢？让我们一起来看看，一起做高手！

USP<621>的主要改变：分离度RS、理论塔板数N和信噪比S/N三个参数的变化

  • 分离度RS的计算仅保留基于半高峰宽的计算公式：

  • 理论塔板数N的计算仅保留基于半高峰宽的计算公式：

tR- 色谱峰保留时间 Wh- 色谱峰半高峰宽

  • 信噪比S/N的计算，噪音区域至少5倍峰的半高峰宽（基于空白样品计算，至少≥5倍）

     

LabSolutions

软件的用户定义设置

  • 分离度RS、理论塔板数N的方法设置

USP2 使用峰高中点处峰宽W0.5，不同于USP此前使用的切线峰宽W

USP[1]中对于分离度RS、理论塔板数N的计算公式及其中的参数都有明确要求：其中半高峰宽（W0.5）是指50%峰高处的峰宽。小伙伴们需要按照药典要求输入相应的系数和条件，具体操作流程：

在LabSolutions软件中用再解析打开数据-->方法视图-->编辑-->性能-->计算方法-->用户定义-->输入相应的名称和参数。

  • 结果视图的设置
在结果视图中点击峰表-->右键表达式-->添加手动命名的的分离度Rs、理论塔板数N参数

  • 信噪比的计算方法设置

对于信噪比的计算，使用LabSolutions控制LC、GC、GCMS、LCMS（包括DB版）时操作方法都需要添加空白数据，较早版本软件在处理LCMS数据时没有这个选项，在2023年1月后的软件版本:LCMS Ver.5.120对此做了增补。

  • 报告模板设置

左侧助手栏-->数据处理-->数据报告-->峰表/定量结果-->选定报告区域后在跳出的峰表属性中选择峰表，添加需要的分离度Rs、理论塔板数N显示项目，确定即可。

这里用新版软件选择了软件自带USP2的计算公式与手动输入的公式进行对比，两种方式在同一个数据得到的结果完全一致，完美解决了老版本软件没有相应选项的问题。
 

使用LabSolutions软件控制LCMS和GC的小伙伴可以使用相同操作步骤完成数据处理并产生系统适用性报告。

 

GCMSsolution软件的设置

在使用GCMSsolution时如需要按照药典要求得出相应的参数，软件中自带的USP计算公式与新版的USP不一致，可以直接选用JP（参数与新版USP一致）进行计算，也可以选择用户自定义，参照上文在用户定义选卡中输入新版USP要求的数值进行计算，具体操作流程：
  • 参数设置
在GCMSsolution软件中用再解析打开数据对相应的色谱峰积分后-->工具栏-->定性-->定性参数-->色谱柱性能-->计算方法JP或用户定义-->用户定义输入相应的名称和参数。

设置好相关参数后，点击定性栏下的显示柱性能表中显示相关计算结果：

  • 报告模板设置

报告模板设置同此前一般设置，只需要 左侧助手栏-->定性-->报告-->项目下拉条选中色谱柱性能-->在报告空白处拖拽选定显示位置-->预览打印即可。

 

结语

总结一下，岛津色谱产品软件均为大家提供了用户自定义功能，各版本在应对更新的药典要求时都可以手动来设置参数，助您轻松应对法规要求。

参考文献
[1] 色谱法，美国药典，通则<621>(USP<621>)

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美国药典USP<621>色谱参数更新啦，赶快来看！

本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

作者: 
杨乾展
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