无机津日谈——LC-ICP-MS测定果汁中的砷形态
砷是一种较为常见的有毒物质，广泛存在于自然界中，在我们赖以生存的饮用水、农业和畜牧业等产品中，很难完全避免砷。因此国内外针对砷进行了严格的限值规定。由于砷以多种形态存在，其毒性各不相同，亚砷酸盐的毒性小于砷酸盐，有机砷的毒性小于无机砷。我国制定的GB 2762-2022 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》里面分类型规定了总砷及无机砷的限量。
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种具有高灵敏度的元素分析工具，常用于测量砷的总浓度，但它无法直接区分元素的不同形态。为了确定特定形态的砷含量，可以通过液相色谱仪 (LC) 分离后再进行ICP-MS检测。本文分享了一种使用LC-ICP-MS分析苹果汁中砷形态的应用方案。
方案优势
No.1
样品前处理
取2mL的苹果汁样品（本实验所用果汁为澄清透明液体），加入0.1mL的100mmol/L磷酸溶液，再用稀硝酸溶液定容到10 mL。
No.2
标准曲线
砷酸盐（As V）、亚砷酸盐（ As III ）、一甲基砷（ MMA ）、二甲基砷（ DMA ）、砷甜菜碱（ AsB）、砷胆碱（ AsC）的混合标准溶液，使用稀硝酸溶液进行稀释，得到的标准曲线图如下。
No.3
仪器参数和配置
No.4
实验结果
1μg/L 6种砷形态混合标准溶液色谱图和实际样品色谱图，如下：
苹果汁样品测定结果及加标回收率情况见下表，加标浓度为1μg/L。
小结
本文分享了一种可以直接测定果汁中砷形态的LC-ICP-MS方法，该方法操作简单，一个软件直接控制LC和ICP-MS两个仪器，使用形态分析方法包，免去了费时的方法设定和优化过程，可以在8min完成六种砷的形态分析。实验分析结果准确，样品回收率在101~104%，检出限低，六种形态砷的检出限在0.02~0.04 μg/L，满足食品行业砷形态分析要求。
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