暖冬气相柱促销 | GC/GCMSMS法测定药用辅料中的丙二醇、乙二醇和二甘醇
特色方案
GC/GCMSMS法测定药用辅料中
的丙二醇、乙二醇和二甘醇
文末有惊喜促销
冈比亚，一个西邻大西洋、三面被塞内加尔环绕的“低调”非洲小国，今年7月因一则新闻“出名”。该国数十名儿童连续出现肾脏问题，调查发现这些儿童都曾服用当地销售的扑热息痛糖浆，并在服药后3至5天内发病。溯源发现印度梅登制药有限公司生产的4种糖浆被乙二醇和二甘醇污染，污染物可能是导致用药儿童生病的直接诱因，且波及范围有可能进一步扩大。
事件一经发酵惊动了世卫组织，印度哈里亚纳邦药品监管机构对涉事药厂展开检查，并开始加强对乙二醇和二甘醇的质量控制，此事件也给药厂敲响了警钟。
除乙二醇和二甘醇以外，药用辅料中也常出现丙二醇超限问题，这3类物质一经服用会对肝肾造成严重损伤，因此需要对药用辅料中的丙二醇、乙二醇和二甘醇进行非常严格的含量限定。
对此岛津提供了配套的气相色谱分析方法。本文建立了GC/GCMS法测定药用辅料中丙二醇、乙二醇和二甘醇的含量。试样用甲醇提取过滤后，取上清液直接注入气相色谱仪进行分析，采用程序升温，保留时间定性，外标法定量。并采用气相色谱-质谱联用法进行确证。该方法操作简便快捷，结果稳定可靠。
岛津SH-系列
♥气相色谱柱//
PART
实验部分
1.1仪器：
岛津GC-2010 Plus气相色谱仪
（配FID检测器）
岛津GCMS-QP2010 Ultra气相色谱-质谱联用仪
1.2 色谱、质谱条件
1.2.1 GC/FID条件
进样口温度：250℃
色谱柱：SH-PolarWax，
0.25 mm x 0.25 μm x 30m
(P/N: R227-36305-02)
柱温程序：80 ℃(1 min)-150 ℃(at 30 ℃/min)-210 ℃(10 min)(at 5 ℃/min)
载气：氮气
载气控制方式：恒线速度
线速度：37 cm/sec
进样方式：分流进样
分流比：10:1
进样量：1 μL
FID检测器温度：280℃
空气流量：400 mL/min
氢气流量：40 mL/min
尾吹气流量：30 mL/min
1.2.2 GCMS条件
载气：氦气
气相色谱条件同1.2.1
离子源：EI源
离子源温度：200 ℃
色谱质谱接口温度：270 ℃
采用SCAN全扫描模式进行定量分析
PART
样品前处理
准确称取2.5 g样品，加入20 mL甲醇，旋涡混合5 min，超声提取 20 min，用甲醇定容至25 mL。静置，过0.45 μm滤膜
PART
结果与讨论
3.1 混合标准品色谱图
3.2 线性范围、检出限及定量限
准确称取乙二醇、丙二醇和二甘醇标准品，用甲醇配制成一标准储备液，依此标准储备液配制出系列浓度为10、50、100、500、1500 μg/L。各组分标准曲线如图3所示。以三倍噪声计算检出限，以十倍噪声计算定量限，检出限和定量限见表 1。
3.3重复性测试
取100 ug/mL的混合标准溶液连续测定5次, 进行重复性测定。测定结果见表 2、表 3。结果表明重复性结果良好。
3.4 气相色谱-质谱分析
丙二醇、乙二醇和二甘醇在气质联用实验中特征离子选择如表2所示。按气相色谱-质谱条件，丙二醇、乙二醇和二甘醇的混合标准溶液的总离子流图如图2所示。在实际样品的测定中，如果遇到根据保留时间很难定性确定时，可用GC-MS进行定性判断，排除可能出现的错误结果。
3.5 回收率测试
分别取2.5 g样品三份，将混合标准溶液添加于样品中，样品加标浓度为 130 ug/kg，按照前述方法前处理与分析。考察方法回收率，结果见表 5。
PART
结论
采用岛津气相色谱柱SH-PolarWax检测药用辅料中的丙二醇、乙二醇和二甘醇，并通过气相色谱-质谱联用法进行确证。方法操作简单快速，平均回收率在94-98%之间，结果稳定可靠。
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