浅谈岛津内置甲烷转化炉(MTN-2)原理及常见故障

大家好,今天的推文主要聊一聊岛津气相色谱中的一个附件:内置甲烷转化炉(MTN-2)。
在气相色谱仪的应用中,常常会遇到微量的CO及CO2组分的检测(ppm级别)。而这两种组分又在我们气相色谱的常用检测器(FID、ECD、TCD及FPD)上没响应或是响应低。达不到检测灵敏度的要求。这个时候我们就需要借助甲烷转化炉,把微量的CO和CO2转化成CH4后,再经过FID检测器检测,就能满足我们的检测要求。
岛津的甲烷转化炉
它的原理及构造是怎样的呢?
样品气中的CO、CO2与H2混合后,在高温下(320℃-400℃)与甲烷转化炉反应管中的镍催化剂反应,CO及CO2被转化成了CH4。用化学方程式描述如下:

一般由反应炉和温度控制器两部分组成,基本构造如图1所示。反应炉中一路通H2另外一路通样品气,混合气经过反应炉中的镍催化剂。在高温环境及镍催化剂的共同作用下,样品气中的CO及CO2反应生成甲烷后,再经过FID检测器被检测;温度控制器用于控制反应炉温度,一般甲烷转化炉的温度控制需在320℃到400℃(MTN-2的反应炉温度一般设定为350℃,此时转化率高且恒定)。

图1
了解了甲烷转化炉的基本构造,我们在实际使用甲烷转化炉的过程中遇到的一些问题,我们才有头绪去排查故障。
那么我们在实际使用甲烷转化炉的过程中一般会遇到什么样的问题呢?
1、CO、CO2及甲烷灵敏度同时下降,同一个样品这三种物质的峰面积相比之前均明显减小。
因为这三种物质都会通过甲烷转化炉,而甲烷不需要转化就能在FID上出峰。这个时候甲烷也跟着变小了,那么我们这个时候应该怀疑分析流路是否有漏气点或是进样系统出现问题导致进样量减少,甚至FID检测器本身故障。通过排查以上问题点,就可以排查出故障所在。
2、甲烷转化炉的温度控制不稳。
甲烷转化炉的温度无法控制到设定温度。我们需要考虑是否是控温元器件故障(如温度传感器或者加热组件异常),或者是环境因素影响(比如空调出风口直接正对甲烷转化炉加热基体导致其温度波动)。
3. CO及CO2峰面积与之前相比明显变小或者CO及CO2不出峰,但是CH4出峰正常。
甲烷不需要通过甲烷转化炉转化,而此时CO、CO2峰面积变小了,而甲烷没变化,这时我们应该重点考虑镍催化剂是否失效,可以尝试更换镍催化剂。
以下是更换镍催化剂的方法:
① 首先,按照如下图2顺序所示,将反应管前后两端的接头取下;



图2
②其次,装填Ni催化剂。图3为装填完成后的反应管示意图。装填催化剂需适量,装填完成后催化剂在反应管中的长度约为40-60mm。催化剂装填至反应管的中心位置,可参照如下方式:
取少量石英棉,并借助小棍将其填放在①所示的位置(参见图3);
从相反方向用小棍装填入所需催化剂;
同步骤1),在另一端填放入石英棉至③所示的位置(参见图3)。
③ 最后,将反应管两端的接头紧好。
注:填装前使用小棍移除反应管中的催化剂。

图3
以上三种问题就是我们在使用甲烷转化炉常见的故障。通过本次的讲解大家是否了解了甲烷转化炉的原理及基本构造,今后在使用甲烷转化炉应该就不会觉得陌生了。下课时间到啦!以上就是今天为大家介绍的甲烷转化炉的原理、构造及常见的故障,感兴趣的伙伴继续关注岛津公众号哦。
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