浅谈阀在气相色谱中的应用(二)

导 读

大家好,我又来了!疫情期间,长期宅在家里,是不是第一次有了想要上班的冲动!如果实在不想刷头条和抖音了,就和我一起继续研究阀在气相色谱中的其他应用吧!

上一篇推文,我们主要介绍了单个六通阀的应用,这次我们来探讨单个十通阀的应用:包含十通阀双进样(同一种样品进入两根不同色谱柱)、十通阀交替进样(两种不同样品交替进入同一色谱柱)、十通阀进样和反吹(反吹放空重组分)、十通阀进样和切换(重组分先出峰)。

01

十通阀双进样

Law

(同一种样品进入两根不同的色谱柱)

如下图所示,这个十通阀用到了两个定量环、两根色谱柱、两个检测器和两路载气,可以实现把同一个样品分别导入两根不同的色谱柱和检测器从而分别得到检测,可以大大节约成本(代替两个单独的六通阀进样)。

在默认的位置A,样品从1号口进入阀,经过串联的两个定量环以后,多余的样品从2号口排出,这是样品冲洗状态。当样品冲洗完成需要进样时,阀切换到位置B。这时,载气1把定量环1中的样品导入色谱柱1,分离后被检测器1检出;与此同时,载气2把定量环2中的同一样品导入色谱柱2,分离后被检测器2检出。

这种应用主要是可以节约成本,应用场合是同一样品需要两次阀进样才能完成的分析,比如环境标准中的非甲烷总烃分析(两个FID检测器,一根色谱柱分析总烃,一根色谱柱分析甲烷)。

02

十通阀交替进样

Law

(两种不同样品交替进入同一色谱柱和检测器)

如下图所示,这个十通阀用到了两个定量环、一根色谱柱、一个检测器和一路载气,可以实现把两个不同样品交替导入同一个的色谱柱和检测器从而分别得到检测。比起用一个六通阀进样,这种应用的好处一是可以省去切换样品管路的麻烦,二是可以防止不同样品在同一个定量环的交叉污染。

在默认的位置A,已经充满样品1的定量环1里的样品被载气带入色谱柱从而被检测。与此同时,样品2对定量环2进行冲洗。在样品1分析完成后,阀切换到位置B。已经充满样品2的定量环2里的样品被载气带入色谱柱从而被检测。与此同时,样品1对定量环1进行冲洗,如此循环。

当然,如果遇到样品种类超过2种,可以选择多位阀或者多位气体样品进样器,实现4种、8种、12种、16种不同样品的循环进样。多位阀在特气行业使用比较普遍。

03

十通阀进样和反吹

Law

(反吹放空重组分)

要用到十通阀的预切和反吹技术,需要两路载气,还需要一根预分离柱和一根主分离柱。气路连接情况如下图所示:

在默认的位置A,此时,可以把样品注入定量环。开始分析后,阀切换位置B,此时载气2把定量环中的样品带入预柱1(载气方向从上到下),经过预柱分离后,轻组分先从预柱中流出,进入主分析柱2(载气方向从左到右)后继续分离。当不需要分析的重组分还没有流出预柱1时,此时阀切换回位置A。请注意,这时在预柱1中的载气方向已经改变(载气方向变成从下到上),还没有流出预柱的重组分被载气2反向吹出预柱1,直接排空在大气中。而此时主分析柱2的载气方向没有变化(还是从左到右),需要分析的轻组分在主分析组中继续分离后被检测器检出。

十通阀的进样和反吹技术,既能实现进样功能,又能实现反吹功能,在系统GC中应用很广泛。反吹放空重组分,好处多多,可以大大节约分析时间,也可以防止色谱柱被污染并延长色谱柱的寿命。

04

十通阀进样和切换

Law

(重组分先出峰)

这种十通阀的应用,只需要一路载气,还需要两根色谱柱和一个检测器。但是,这种应用对两根色谱柱的搭配要求较高。气路连接情况如下图所示:

在默认的位置A,此时,可以把样品注入定量环。开始分析后,阀切换位置B,此时载气把定量环中的样品带入色谱柱1(载气方向从上到下),经过色谱柱1分离后,轻组分先从色谱柱1中流出,进入分析柱2(载气方向从右到左)后继续分离。当需要分析的重组分还没有流出色谱柱1时,此时阀切换回位置A。请注意,这时在色谱柱1中的载气方向并没有改变,还没有流出色谱柱1的全部重组分被载气吹出色谱柱1后直接进入检测器从而被检测(而此时需要保证轻组分在色谱柱2的第一个峰还没有流出色谱柱2)。这样,就实现了需要分析的重组分先出峰,而轻组分经过色谱柱2分离后反而后出峰。

这种应用主要是为了节约成本,现在比较难见到,因为对色谱柱的搭配要求比较高。一般色谱柱1比较短(例如0.5米或者1米,可以保证重组分也可以较快出来),而色谱柱2比较长(4米、6米甚至9米,可以保证轻组分的第一个峰在重烃之后才流出)。

05

多阀的简单组合应用

Law

我们只要把六通阀和十通阀的基本应用都掌握了以后,就可以把阀进行组合应用了。接下来,我们看一个最简单的两阀的组合应用。

如上图所示,这是一个简单的煤气分析的流路图(单热导检测器)。十通阀的作用有两个,一是把样品导入预柱(PC)和主分析柱(MC-1),二是把通过预柱预分离后的不需要检测的碳3及以上组分反吹放空到空气中(参考本文第三部分十通阀进样和反吹)。六通阀的作用是柱选择和柱封闭(参考上篇推文第二部分六通阀柱切换)。碳3之前的样品进入MC-1分离,当O2、N2、CH4、CO的合峰进入色谱柱MC-2而CO2、碳2组分、H2S还没有流出MC-1时,切换六通阀到红线导通状态,把O2、N2、CH4、CO的合峰封闭在MC-2中,让CO2、碳2、H2S通过阻尼柱CC-2流出被热导检测器一一检出。然后再把六通阀切换回蓝线导通状态,让载气把封闭在MC-2中的合峰吹出(通过分子筛柱后合峰中的组分能得到有效分离),然后被热导检测器检出。最后得到的出峰谱图如下图所示:

以上是最简单的2阀组合(10-6组合),在实际应用中,还会用到3阀、4阀、5阀甚至6阀的组合。

下课时间又到了!通过这两篇推文,我把阀在气相色谱中的简单应用就介绍完了。下次的推文,想和大家介绍岛津先进的AFT技术,包括反吹系统、检测器分流系统、检测器切换系统、中心切割系统,以及中心切割系统在石油化工中的应用。有兴趣的伙伴继续关注岛津公众号哦!

稿

 

 

 SYSGC技术经理 

# 往期回顾 #

 
 
 

浅谈阀在气相色谱中的应用(一)

欢迎关注,让更细致的服务从这里起航

作者: 
分析计测技术部
列表显示类型: 
大图
列表图片: 
所属合集: 
27
31
账号内置顶: 

分类:

推荐到首页: