液质联用&液相色谱仪器关开机
春节假期将至，在实验室忙碌了一年的小伙伴们将要迎来悠长假期。小编提醒小伙伴们休假前要做好仪器关机工作，实验室用电、用水安全要检查。
液质联用仪
1
冲洗液相系统置换溶液
取下完成冲洗的色谱柱，用堵头密封保存；换上两通，将流动相置换成50%的甲醇水溶液，0.4 mL/min流速冲洗60分钟；流动相和洗针液置换成100%甲醇，流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟，0.4 mL/min流速冲洗管路20 分钟。
2
液质系统待机、卸真空
关闭液相，质谱待机；
打开软件“系统控制（System Control）”模块，点击“自动关机（Auto Shutdown）”，待质谱加热模块和DL降温后，分子涡轮泵和机械泵停止，等待关机完成后，即可关闭软件，使用DL Plug堵住DL入口。
3
关机
关闭液相色谱各单元和质谱单元电源；
关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀，关闭氩气钢瓶总气阀；
清空废液，检查废气管位置。
1
接通硬件电源
依次打开液相色谱各单元、质谱主机和电脑的电源开关，可观察到液相各单元的绿色指示灯依次亮起，质谱主机的“STATUS”指示灯亮起。
2
开启氮气和氩气
step1
打开氩气钢瓶总气阀、开启氮气发生器或液氮罐总气阀。检查氮气和氩气钢瓶的气体输出压力（氮气减压阀表头压力读数在690-800 kPa，氩气减压阀表头压力读数在500 kPa）。
step2
启动LabSolutions，点击窗口的左侧助手栏中“主菜单（Main）”按钮，然后点击窗口左侧最下方“系统控制（System Control）”的按钮，点击“Advanced”按钮，将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。
3
启动真空
在“系统控制（System Control）”模块中点击“自动开机（Auto Startup）”，机械泵和分子涡轮泵启动，等待真空稳定（建议等待12小时以上）。
4
系统冲洗和方法平衡
step1
将输送水相的流动相管路置换成超纯水，洗针液管路置换成50%甲醇水溶液，柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟。
step2
采用0.4 mL/min流速、50%甲醇，冲洗色谱系统60分钟。
step3
拔出DL管堵头。
step4
按照需要进行的实验条件配制流动相，将配制好的流动相放在仪器上，执行流动相管路排气操作后，确认色谱柱在柱温箱内正确安装，调用方法文件，启动液相色谱和质谱单元，进行方法平衡。
液相色谱仪
1
色谱柱冲洗和保存
停机前，将色谱柱彻底冲洗，使用说明书中指明的溶剂保存色谱柱；
从仪器上卸下色谱柱，用堵头密封保存
2
仪器冲洗和溶剂置换
液相色谱相关单元需全部进行溶液置换和冲洗，防止管路污染或堵塞。
News
反相色谱置换步骤
step1
取下色谱柱后用两通连接管路。
step2
如果流动相中含有缓冲盐，将相应管路更换为纯水，排气（Purge）5分钟，再以1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。
step3
将仪器所有管路都置换成100%纯甲醇溶液（包括流动相管路比如四元低压梯度系统A/B/C/D四管路或者二元高压梯度系统A/B两管路、进样器洗针液管路、泵柱塞杆清洗液管路）。
step4
将流动相排气（Purge）5分钟，自动进样器排气25分钟，以1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。
注意：如果流动相中不含缓冲盐，可跳过step2
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正相色谱置换步骤
step1
取下色谱柱用两通连接管路。
step2
将仪器所有管路都置换成纯异丙醇（包括流动相管路比如四元低压梯度系统A/B/C/D四管路或者二元高压梯度系统A/B两管路、进样器洗针液管路。
step3
将流动相排气（Purge） 5分钟，自动进样器排气25分钟，以1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。
3
关机
step1
清理进样器中的样品瓶，妥善处理
step2
清空废液瓶中的废液。
step3
关闭所有单元的电源。
1
接通硬件电源
依次打开液相色谱各单元和电脑的电源开关，观察液相各单元的指示灯依次亮起。
2
仪器溶剂置换
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反相色谱置换步骤
step1
将输送水相的流动相管路置换成超纯水，自动进样器洗针液管路置换成50%甲醇水溶液，柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气(purge) 5分钟，自动进样器管路排气(purge) 25分钟。
step2
用1.0 mL/min流速、50%甲醇水溶液为流动相，冲洗色谱系统30分钟。
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正相色谱置换步骤
step1
将流动相管路按照实验条件置换成相应溶剂，自动进样器洗针液管路使用与流动相相同的溶剂作为清洗液。流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟。
step2
用1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。
3
方法平衡
按照需要进行的实验条件配制流动相，将配制好的流动相放在仪器上，执行流动相管路排气操作后，确认色谱柱在柱温箱内正确安装，调用方法文件，启动液相色谱输送流动相对色谱柱进行平衡约半小时到一个小时。
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