点燃FID的圣火

在气相色谱仪FID检测器中有点火的环节,伴随着点火的成功,我们就将开启检测之旅。

今天我们就从实验人员的角度,讲下如何排查FID点火异常的问题。

 

首先确认外围气源正常,主要是氢气源、空气源。①确认压力,氢、空气送至气相主机的压力在0.3-0.5MPa。②查看气体过滤器是否失效。如硅胶颜色已变色,气中会含有水分,使点火困难。更换过滤器滤芯后再进行测试。③氢气源为发生器时,查看碱液是否有变质现象,可能产生的氢气纯度不够,需要对碱液进行更换。④本仪器是否长时间没有使用,如长时间没有使用,管路中的氢气会被外界空气置换,这时可进行多次点火尝试。

 

之后查看软件中仪器的系统配置方法。系统配置如果有误,将其调整成当前使用配置。方法中参数是否设置合适,检测器温度应不低于150℃,且高于或等于柱温最高温度。对于GC-2010系列、GC-2014系列,FID建议氢气流量为40ml/min、空气流量为400ml/min、尾吹气为30ml/min(通常填充柱的柱流量较大,可适当减小尾吹流量);GC-2030,建议氢气流量为32ml/min、空气流量为200ml/min、尾吹气为24ml/min,将方法中的流量设置为建议流量,进行点火测试。

 

仪器主机这边确认检测器端色谱柱连接是否合适,螺母有没有拧的很紧,致使石墨进入喷嘴,由于喷嘴的尖端较细,很容易将喷嘴堵塞,造成点火困难甚至无法点火。这时可以停机断电,将光源从检测器下端色谱柱入口处向上照射,如果从检测器的上端无法观察到光源,喷嘴很有可能堵塞,此时可尝试使用细铂丝将喷嘴疏通,重新安装色谱柱后启动GC,再次尝试点火。在每次点火的时候,建议大家先观察下点火线圈是否能够红亮,如果点火时没有观察到红亮现象或红亮较微弱,可能点火线圈异常,可停机进行更换(更换流程可查看岛津中国官网资料中心-GC项下的维护保养),更换后再进行点火程序。

 

有一些型号的仪器氢气、空气为手动流量控制,当停止GC时,检测器不再采集信号,但氢空气流量由于是手动控制,如果没有手动关闭的话,检测器火焰是没有熄灭的。这时如果我们进行再点火,本身就有火焰,不会产生信号较大的跃迁,检测器很可能认为没有点着火。这就需要我们先将火焰熄灭(如关闭氢空气),然后再进行点火。

以上就是FID点火异常的初步排查,如果依旧无法解决,您可以拨打岛津客服热线(4006500439)或微信小程序(岛津分析计测仪器售后服务),进行进一步的咨询。

作者: 
分析计测技术部
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