八角茴香中反式茴香脑含量的测定

摘要：本文建立了八角茴香中反式茴香脑含量测定的GC方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-Wax分析八角茴香中的反式茴香脑，反式茴香脑峰形对称，理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于30000，满足《中国药典》要求。此方法可为八角茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。

关键词：八角茴香反式茴香脑 SH-Wax GC

1.实验部分

1.1   实验仪器及耗材

仪器：Shimadzu GC-2030气相色谱仪；

色谱柱：SH-Wax（30 m，0.32 mm× 0.25 μm；货号：221-75895-30）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（货号：380-00341-05）；

GC-MS认证样品瓶LabTotalVial（货号：227-34002-01）；

SHIMSENPipet PMII-10 移液枪（货号：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100 移液枪（货号：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000 移液枪（货号：380-00751-06）。

1.2   对照品溶液的制备

取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1 mL含0.4 mg的溶液，即得。

1.3   供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.5 g，精密称定，精密加入乙醇25 mL，称定重量，超声处理（功率600W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4   分析条件

色谱柱：SH-Wax（30 m，0.32 mm× 0.25 μm；P/N：221-75895-30；S/N：1639894）

升温程序：初始温度100 ℃，以每分钟5 ℃的速率升温至200 ℃，保持8分钟；以每分钟50 ℃的速率升温至240 ℃，保持5分钟

载气：N₂

进样口温度：200 ℃

分流模式：分流（20：1）

控制模式：恒线速度（30 cm/s）

初始流速：1.52 mL/min

检测器：FID，温度：280 ℃

进样量：1 µL

2.   实验结果

按照上述色谱条件进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液

供试品溶液

3.   结论

本文建立了八角茴香中反式茴香脑含量测定的GC方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-Wax分析八角茴香中的反式茴香脑，峰形对称，理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于30000，满足《中国药典》要求。此方法可为八角茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。