特色方案|菜籽油中331种农药及其代谢物残留量的测定

2021年10月16日

是第41个“世界粮食日”

每一粒粮食，都是辛劳的见证

每一颗果实，都是自然的馈赠

SGLC始终不忘，以科学与技术的力量

守护每一缕人间烟火

本期，我们将带来食品安全特色方案

菜籽油中331种农药及其代谢物残留量的测定

菜籽油中331种农药

及其代谢物残留量测定

菜籽油

摘要：本文建立了菜籽油中 331 种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标 GB 23200.121-2021 方法，采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对菜籽油基质进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8060NX 进行检测分析。对菜籽油空白样品进行 0.02 mg/kg 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 28.66%-117.12%(353 个化合物回收率在 80%-120%之间)，RSD 为 0.05%-54.08%(371 个化合物 RSD 小于20%)，回收率高，重现性好。该方法可为菜籽油中 331 种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

实验部分

1.1实验仪器与耗材

仪器：Shimadzu LC-40B X3 与 LCMS-8060NX 联用系统

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02）；

SHIMSEN QuEChERS 提取盐包：4 g 无水 MgSO4，1 g NaCl，1 g 柠檬酸钠，0.5 g 柠檬酸氢二钠（P/N：380-00149）；

SHIMSEN QuEChERS 净化管：300 mg C18，30 mg PSA，900 mg MgSO4（P/N：380-00197-02，适用于6mL提取液）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

实验部分

1.2 分析条件

UHPLC 条件：

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02）流速：0.3 mL/min；

进样量：2 μL（CO-injection，20 μL 水）

柱温：40 ℃

流动相：A：2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸水溶液

B：2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸甲醇梯度洗脱程序如下：

质谱条件：

离子化模式：ESI，正负离子同时扫描；

扫描模式：多反应监测（MRM）

碰撞气：氩气

加热气：干燥空气10L/min

雾化气：氮气3L/min

干燥气：氮气10L/min

接口温度：300℃

DL温度：150 ℃

加热模块温度：400 ℃

各化合物MRM参数见下表（上下滑动，点击放大）

实验部分

1.3样品前处理

称取 2 g 样品（精确到 0.01g）于 50 mL 离心管中，加入 5 mL 水。加入 10 mL 乙腈、SHIMSEN QuEChERS 提取盐试剂包Ⅰ（4 g 无水 MgSO4, 1g NaCl, 0.5 g 柠檬酸氢二钠, 1 g 柠檬酸钠, 50/P；PN: 380-00149）及 1 颗陶瓷均质子（适用于 50mL 提取管, 100/P；PN: 380-00171），盖上离心管盖，剧烈震荡 1 min，4200 r/min 下离心 5 min，取上清液 6 mL 置于 SHIMSEN QuEChERS 净化管Ⅴ中（300 mg C18, 30 mg PSA, 900 mg MgSO4, 50/p；PN: 380-00197-02），涡旋混匀 1 min。4200 r/min 离心 5 min，取上清液 2 mL 过 0.22 μm 微孔滤膜，供 LC-MS/MS 分析。

流程图如下图：

实验结果及讨论

2.1 标准品的MRM色谱图

菜籽油中 331 种农药及其代谢物标准品 MRM 谱图

（浓度：4 ng/mL）

2.2 菜籽油中 331 种农药及其代谢物的

LC-MS/MS 检测添加回收结果

将菜籽油空白样品进行 0.02 mg/kg 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 28.66%-117.12%（353 个化合物回收率在 80%-120%之间），RSD 为 0.05%-54.08%（371 个化合物 RSD 小于 20%），回收率高，重现性好。

各化合物回收率及 RSD 数据见下表（上下滑动，点击放大）：

3. 结论

本文建立了菜籽油中 331 种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标 GB 23200.121-2021 的方法，采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对菜籽油基质进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8060NX 进行检测分析。检测分析。对菜籽油空白样品进行 0.02 mg/kg 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 28.66%-117.12%， RSD 为 0.05%-54.08%，回收率高，重现性好。该方法可为菜籽油中 331 种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。