特色方案｜动物源性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定
特色方案
动物源性食品中四环素类、磺胺类
和喹诺酮类药物的测定
兽药在防治动物疾病、提高生产效率及改善畜产品质量等方面具有十分重要的作用。四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物均为广谱抗生素，已于兽用领域使用多年。然而，药物的滥用可能导致其在动物细胞、组织或器官中蓄积，形成药物残留，增强病原菌的耐药性，给食品安全带来隐患。本方法适用于动物源性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定中的前处理步骤。
参考标准：GB 31658.17-2021
《食品安全国家标准-动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
1、提取
（1）称取样品1.0 g于50 mL离心管中，向离心管中加入8 mL Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液（pH = 5）*，涡旋混匀5 min，于6000 rpm离心2 min，收集上清液；
（2）向残渣中加入8 mL磷酸盐缓冲液**，重复提取一次，合并提取液，混匀，待净化。
* Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：称取10.9 g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）、12.9 g柠檬酸（C6H8O7·H2O）及
39.2 g乙二胺四乙酸二钠盐，加900 mL水，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH至5±0.2，用水稀释至1000 mL。
**磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L 磷酸二氢钠（NaH2PO4）溶液 190 mL，用0.05 mol/L 磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶液稀释至1000 mL。
2、净化
SHIMSEN Styra HLB，200 mg / 6 mL（货号：380-00855-10）
（1）活化：向柱中加入0.1 g脱脂棉，随后，依次向小柱中加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液；
（2）上样：向小柱中加入待净化液，弃去流出液；
（3）清洗：依次向小柱中加入5 mL 水、5 mL 5%甲醇水，弃去流出液，于负压装置（货号：RT-26077）中将小柱抽干；
（4）洗脱：依次向小柱中加入2.5 mL甲醇、2.5 mL 2%氨水甲醇，于负压装置中将小柱抽干，接收全部流出液，混匀；
（5）重新溶解：流出液于55℃下氮吹至近干，用甲醇定容至1 mL，过0.22 µm Nylon滤膜（货号：380-00321），待检测。
附：参考方法
