1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex HE CN
(4.6×250 mm,5 μm;
P/N:380-01244-94);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1
(+ 60L水箱+ 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)。
1.2 标准溶液的制备
标准储备溶液(25 g/L):准确称取海克替啶标准品500 mg,精确至0.0001 g,置于20 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀。
取标准储备溶液适量,用甲醇稀释成浓度分别为1000 μg/mL标准溶液。标准溶液现用现配。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex HE CN
(4.6×250 mm,5 μm;
P/N:380-01244-94)
柱温:40℃
检测波长:215 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相:乙腈:0.02 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH=7.0)=75:25