特色方案｜牛黄解毒片中黄芩苷的测定

牛黄解毒片中黄芩苷的测定

牛黄解毒片，中成药名。为清热剂，具有清热解毒之功效。用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。制剂中黄芩苷为其主要有效成分[1]。本文建立了牛黄解毒片中黄芩苷的HPLC测定方法，为牛黄解毒片中黄芩苷的检测提供参考。

关键词：

牛黄解毒片，黄芩苷，ShimNex CS C18，HPLC

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实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm（货号：380-01230-01）；

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（货号：380-00341）；

LC-MS认证样品瓶 LabTotal Vial（货号：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（货号：380-00751-02），

SHIMSEN Pipet PMII-100（货号：380-00751-04），

SHIMSEN Pipet PMII-1000（货号：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品20片（包衣片除去包衣），精密称定研细，取约0.6 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加 70%乙醇30 mL，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）20分钟，放冷，滤过，滤液置100 mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加 70 %乙醇至刻度，摇匀，精密置取2 mL，置10 mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm（货号：380-01230-01）

柱温：30 ℃

检测波长：315 nm

流速：1.0 mL/min

进样量：对照品5 μL，供试品10 μL

流动相：甲醇：水：磷酸=45：55：0.2