特色方案｜鸡蛋中4种喹诺酮类药物残留量的测定
特色方案
鸡蛋中4种喹诺酮类药物残留量的测定
本研究建立了鸡蛋中 4 种沙星的测定方法。参照农业部 781 号公告-6-2006 前处理方法，采用岛津的SHIMSEN Styra C18-U 产品对鸡蛋样品样品进行净化，Shim-pack Scepter C18 色谱柱进行分离，岛津 LC-20AD 检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星为 10 μg/kg，达氟沙星为2 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为72.76-89.45%， RSD 为 3.98-7.10%，回收率高，重现性好。该方法为鸡蛋中 4 种沙星的测定提供参考。
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 超高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（ + 60L水箱+取水器）；
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra C18-U（200 mg/3 mL；P/N：380-00876-07）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet 移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。
1.2 分析条件
色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5μm，4.6×250mm；P/N：227-31020-06）
流 速：1.0mL/min
进样量：20 μL
柱 温：25 ℃
荧光检测器：激发波长：280nm；发射波长：450nm
流动相：
A：磷酸/三乙胺溶液（取85%磷酸3.4mL，加水稀释至1000mL，三乙胺调pH至2.45）
B：乙腈
A：B=82：18
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
取试料2g于50mL 离心管中，加 2mL 磷酸盐提取液（称取磷酸二氢钾 6.8 g，加水溶解并稀释至500mL，用0.5M 氢氧化钠溶液调 pH 至 6.98），涡旋混匀，超声10min，于10000 r/min 离心 3 min，取出上清液， 向残渣中继续加2mL磷酸盐提取液，按照上述操作重复提取 1 次，合并2次上清液，待净化。
1.3.2 样品净化
SHIMSEN Styra C18-U 200 mg/3 mL
3mL乙腈、3mL 乙腈（30%）-缓冲液*、3mL上述磷酸盐提取液活化，弃去流出液；待净化液上样，弃去流出液；3mL 水清洗，弃去流出液，抽干小柱；2mL洗脱液*洗脱， 收集流出液，抽干小柱，用洗脱液定容至 2mL，涡旋混匀， 过 0.22 μm HPTFE 滤膜，供 HPLC 分析。
缓冲液*：乙腈：磷酸/三乙胺溶液 0.05M（取 85%的磷酸 3.4 mL，加水稀释至 1000 mL，用三乙胺调 pH 至 2.4 ） =30:70
洗脱液*：乙腈：磷酸/三乙胺溶液 0.05M（取 85%的磷酸 3.4 mL，加水稀释至 1000 mL，用三乙胺调 pH 至 2.4 ） =30:70
实验结果
2.1 色谱图
2.2 鸡蛋中 4 种喹诺酮类药物残留量的 HPLC 检测添加回收结果
将鸡蛋空白样品进行加标后（添加浓度：恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星为 10 μg/kg，达氟沙星为 2μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，具体结果如下：加标回收率为 72.76-89.45%， RSD 为 3.98-7.10%， 回收率高，重现性好。
结论
本研究建立了鸡蛋中4种沙星的测定方法。参照农业部781号公告-6-2006前处理方法，采用岛津的 SHIMSEN Styra C18-U 产品对鸡蛋样品样品进行净化，Shim-pack Scepter C18 色谱柱进行分离，岛津LC-20AD检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星为10μg/kg，达氟沙星为2 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为72.76-89.45%，RSD为3.98-7.10%，回收率高，重现性好。该方法为鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、 沙拉沙星和达氟沙星的测定提供参考。
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