特色方案 | 夏枯草配方颗粒特征图谱

 

夏枯草配方颗粒特征图谱

Prunellae Spica Formula Granule

 

 

摘要

 

 

本文建立了夏枯草配方颗粒特征图谱的HPLC分析方法。参照夏枯草配方颗粒国家药品标准中色谱柱条件采用色谱柱ShimNex HE-C18 AQ，对对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示，标准中规定的5个特征峰在供试品溶液中均有呈现，并与对照药材参照物色谱中的5个特征峰相对应，其中峰3、峰4（S峰）应分别与咖啡酸对照品、迷迭香酸对照品参照物峰的保留时间一致，峰1、峰2、峰5与S峰的相对保留时间在规定值的±8%范围之内满足国家药品标准要求。此方法可为夏枯草配方颗粒特征图谱分析提供参考。

 

关键词

夏枯草，配方颗粒，ShimNex HE C18-AQ，HPLC

 

 

PART1

实验部分

 

 

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AT高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex HE-C18 AQ 5μm 4.6×250 mm （货号：380-01238-43）；

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（货号：380-00341）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（货号：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（货号：380-00751-02），SHIMSEN Pipet PMII-100（货号：380-00751-04），SHIMSEN Pipet PMII-1000（货号：380-00751-06）。

 

1.2 参照物溶液的制备

取夏枯草对照药材1 g，加水25 mL，加热回流45分钟，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取咖啡酸对照品、迷迭香酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1 mL含咖啡酸20μg、迷迭香酸40μg的混合对照溶液，作为对照品参照物溶液。

 

1.3 供试品溶液的制备

取本品适量，研细，取约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL，密塞称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

 

1.4 分析条件

柱温：30℃

检测波长：280 nm

流速：1.0 mL/min

进样量：10μL

流动相：A：乙腈，B：0.1%磷酸溶液

梯度条件：

 

 

PART2

实验结果

 

按照上述色谱条件（1.4）进行采集样品溶液色谱图如下：

 

对照品参照物溶液

 

 

对照药材参照物溶液

 

供试品溶液

 

供试品溶液重现性

 

END

 

 

作者: 
技术部
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