特色方案 | 川芎配方颗粒特征图谱

 

川芎配方颗粒特征图谱

Chuanxiong Formula Granule

 

 

摘要

 

 

本文建立了川芎配方颗粒特征图谱的HPLC分析方法。参照川芎配方颗粒国家药品标准 中色谱柱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18，对对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液进行分析。结果显示，标准中规定的10个特征峰在供试品溶液中均有呈现，并与对照药材参照物色谱中的10个特征峰相对应；其中，峰5（S峰）与 阿魏酸对照品参照物峰的保留时间一致， 其余峰与S峰的相对保留时间在规定值的± 8%范围之内，满足国家药品标准要求。此方法 可为白芍配方颗粒特征图谱分析提供参考。

 

关键词

川芎，配方颗粒，Shim-pack GIST C18，HPLC

 

 

PART1

实验部分

 

 

1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-20AD高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack GIST C18 5 μm 4.6×250 mm（货号：227-30017-08）；

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（货号：380-00341）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（货号：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（货号：380-00751-02），SHIMSEN Pipet PMII-100（货号：380-00751-04），SHIMSEN Pipet PMII-1000（货号：380-00751-06）。

 

1.2 参照物溶液的制备

取川芎对照药材1 g，置具塞锥形瓶中，加蒸馏水50 ml，回流提取30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1 ml含20 μg的溶液，作为对照品参照物溶液。

 

1.3 供试品溶液的制备

取本品适量，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

 

1.4 分析条件

柱温：30℃

检测波长：300 nm

流速：1.0 mL/min

进样量：10 μL

流动相：A：乙腈，B：0.1%磷酸溶液

梯度条件：

 

 

PART2

实验结果

 

按照上述色谱条件（1.4）进行采集 样品 溶液色谱图如下：

 

对照品参照物溶液

 

对照药材参照物溶液

 

供试品溶液

 

供试品溶液重现性

 

END

 

 

作者: 
技术部
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