特色方案 | 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定
水产品中
孔雀石绿和结晶紫
残留量的测定
实验部分
Part One
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪(RF-20A荧光检测器);
色谱柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm (货号:380-01230-01);
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(货号:380-00341);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(货号:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(货号:380-00751-02),SHIMSEN Pipet PMII-100(货号:380-00751-04),SHIMSEN Pipet PMII-1000(货号:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取隐色孔雀石绿和隐色结晶紫对照品适量加乙腈制成每1 mL含隐色孔雀石绿和隐色结晶紫各0.1 μg的溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm (货号:380-01230-01)
柱温:35℃
检测器:激发波长265 nm;发射波长360 nm
流速:1.3 mL/min
进样量:20 μL
流动相:A:0.05 M乙酸铵缓冲液(pH 4.5),B:乙腈,A:B = 20:80



实验结果
Part Two
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液色谱图如下:
对照品溶液:


对照品溶液重现性:

结论
Part Three
本文建立了水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定的HPLC-荧光检测器方法。参照GB/T 20361-2006中的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18 对孔雀石绿、结晶紫的衍生产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫进行分析。结果显示各组分峰形和重现性良好,分离度大于 1.5 满足检测要求。此方法可为水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定提供参考。
END




