生物质液体燃料研究测试解决方案（上）-特色技术应用

岛津全自动、多技术成像型X射线光电子能谱仪

表面元素化学态测试

生物质纳米纤维素膜经改性处理后，对膜表面进行XPS测试后， N 1s峰明显出现，说明成功加入了含N官能团。

纳米纤维膜改性：

图2 纤维素膜改性转化图

 图3 XPS测定纤维素膜改性前后N峰变化情况

原子力显微镜

表面形貌分析

原子力显微镜直接观察纤维素，可观测到椰子汁中的纤维素纤维和产生它们的木醋杆菌。

图4 岛津原子力显微镜SPM-9700观察纤维素

原子力显微镜可见30-300nm不同粗细的纤维

图5 岛津原子力显微镜SPM-9700观测纤维素纤维和木醋杆菌

可以清楚地看到这些只有几十纳米粗的纤维是如何相互交叉的

纤维素类的样品因为不导电，所以在进行SEM观察时因为荷电效应很难清晰观察。因此经常会使用喷金等操作，但这样又会破坏原本的表面形貌。SPM则没有这种问题，无论是导电与否，都可以高分辨观察三维图像。

有机物形态分析仪

含氧/含氮化合物的高选择性和高灵敏度筛查的分析系统

岛津有机物形态分析仪ELEM-SPOT系统可以快速筛查HDT（加氢处理）木质生物油中的含氧化合物，评估随着时间推移催化剂性能变化水平。

图6 岛津ELEM-SPOT系统测定木质生物油中苯酚、临二苯酚、间二苯酚含量叠加图

随着催化剂的持续使用，催化剂性能逐渐下降，由ELEM-SPOT系统测试显示酚类等含氧化合物的残留量逐渐增加。 

超快速三重四极杆液相色谱质谱联用仪

酶解及代谢产物分析

在能源领域，微生物用于生物燃料生产，为了提高生产效率，仍需进行基因改造，代谢组学为评估微生物代谢变化以及了解与目标产物及其前体和中间体相关的代谢变化提供了有用工具。通过加深对材料生产中涉及的代谢途径的理解，代谢组学有望实现更高效的材料生产。应用采用液相色谱三重四极杆串联质谱（LCMSMS）进行分析，在半胱氨酸合成过程中，当添加硫代硫酸或硫酸作为硫源时，产半胱氨酸大肠杆菌培养过程中含硫代谢物的变化情况。

图7 在含硫代硫酸盐的培养基中培养后的大肠杆菌提取物的MRM色谱图

使用离子配对法时检测到的主要峰是氨基酸、辅酶和核酸相关化合物，使用非离子配对法时检测到的主要峰是氨基酸、有机酸和核酸相关化合物。

图8 在含硫代硫酸盐或硫酸盐的培养基中培养的大肠杆菌中含硫代谢物的变化

比较了在含硫代硫酸盐或硫酸盐的培养基中培养过程中与含硫代谢物（如半胱氨酸）相关的代谢物的面积比，使用不同的硫源会导致代谢物随培养时间发生变化。在培养约六小时后，当葡萄糖耗尽时，在含硫代硫酸盐的培养基中，我们观察到半胱氨酸（从七小时开始）减少，而代谢途径上游的丝氨酸（在六小时时）增加。

本应用中采用岛津LCMS初级代谢物方法包与三重四极杆质谱仪相结合，以评估对生物体至关重要的其他各种代谢物（如氨基酸、有机酸和核酸相关化合物）的变化情况。