电子探针应用（1）：稀土元素分析痛点及应对之策

稀土元素最初发现于18世纪，因当时技术水平所限，只能用化学法制得少量不溶于水的物质，按当时的习惯，把不溶于水的物质称为土，因其稀少故而得名稀土，英文是Rare Earth，意即“稀有的土”。稀土元素包括镧系元素和钪、钇共17种元素。它们多数呈银灰色，有光泽，但硬度很小，金属活泼性仅次于碱金属和碱土金属元素，在空气中极易氧化。

稀土以其不可替代的优异磁、光、电性能被广泛应用于电子加工、信息技术、激光技术、清洁能源、先进装备制造业等诸多高新科技领域，只需极少的添加量就能改善或提高最终产品的性能，素有“工业维生素”之称，被誉为人类的“希望之土”，对国民经济、国家安全和科技发展具有重要的战略意义。 

正如共生的稀土资源不易分离，稀土元素特征X射线信号之间也是重叠严重、彼此干扰。表现在特征X射线的谱图上，就是密密麻麻的特征谱线彼此紧邻。如果要把这些谱线区分开来，仪器必须具有良好的分辨率。此外，除主量元素外，稀土矿通常也含有多种低含量的共生稀土元素，这对测试仪器的检测灵敏度也是极大的考验。

集成于扫描电镜上的能谱仪能量分辨率一般在127eV（Mn Kα FWHM）左右，而电子探针所使用的波谱仪能量分辨率与之相比要高出一个数量级。我们取能量范围3.7keV~7.3keV内，能谱仪和波谱仪的谱图进行对比，显而易见，能谱仪上元素谱峰严重重叠，是无法进一步分析的，而电子探针波谱仪则可以将稀土元素各谱峰很好的分离开。同时，受限于扫描电镜较小的照射电流，元素测试时的灵敏度也很低，对于微量元素一般无法检出。

岛津电子探针通过配置统一4英寸罗兰圆半径的全聚焦分光晶体，实现了高分辨率和高灵敏度的兼顾。

岛津场发射型电子探针EPMA-8050G

图1为常规的半聚焦分光晶体工作示意图，如果需要高灵敏度时，需要把特征X 射线检测器前端的狭缝调大，但必然会造成分辨率的变差; 反之，需要高分辨率时，则要把检测器狭缝缩窄，但又会造成灵敏度的下降；显然在面对分辨率和灵敏度的两难抉择时，半聚焦分光晶体自是顾此失彼、捉襟见肘。而岛津独特的全聚焦分光晶体设计（图2），则完美的兼顾了高灵敏度与高分辨率，真正做到了鱼与熊掌兼得。

独居石

使用岛津电子探针EPMA-1720测试含有复杂稀土的矿物独居石，可以看出特征X射线谱峰之间尽管彼此紧邻，但每个峰之间能够进行分离，这就给予元素成分的判断和定量的测试提供可靠的保证。

使用岛津电子探针EPMA-1720测试具有磁王之称的钕铁硼磁性材料。从元素分析的谱图中可以看出，即使稀土元素成分相对比较简单的材料，谱峰上也会有较多的复杂线系，但峰与峰之间可以进行足够的分辨，只是测试的时候需要调整背景干扰。

汽车尾气催化剂材料具有多层结构，使用微量贵金属作为活性催化成分，并添加多种稀土元素氧化物作为分散剂、储氧剂以及热稳定剂。使用岛津电子探针EPMA-1720测得谱图上也可以看出复杂基体+稀土元素对仪器灵敏度和分辨率的较高要求。

稀土元素之间特征X射线谱线相互干扰、重叠严重，需要仪器有较高的分辨率；同时，稀土矿一般都会共生多种低含量的稀土元素，这对仪器的检测灵敏度也有很高的要求。岛津电子探针采用统一4 英寸的全聚焦晶体设计，无需额外选择和设置，即可很好的兼顾高灵敏度和高分辨率，是稀土检测当仁不让的分析利器。

撰稿人：赵同新、崔会杰