粮谷中多种农药残留的测定

摘要：建立了粮谷（糙米、小麦）中多种农药残留的测定方法。采用岛津SHIMSEN Styra MPV产品对粮谷样品进行净化，同时采用岛津SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离。对空白样品0.2 mg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，考察回收率，结果显示，0.2mg/kg加标浓度的糙米加标回收率为57.58%-118.18%，0.2 mg/kg加标浓度的小麦加标回收率为54.17%-112.80%，回收率高，该方法适用于粮谷中多种农药残留的测定。

关键词：SHIMSEN Styra MPV 多种农药残留 粮谷 

1.实验部分

1.1实验仪器及耗材

色谱柱：SH-I-5Sil MS（30 m×0.32 mm×0.25 μm；P/N:227-36039-02）；

固相萃取小柱：SHIMSEN Styra MPV  3g/12mL（P/N：380-00877-14）；

LC/MS认证样品瓶：LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

1.2分析条件

1.2.1色谱条件：

毛细管柱：SH-I-5Sil MS毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）程序升温：初始温度40℃保持0.5 min，以30 ℃/min升温到130 ℃，再以5℃/min升温到250 ℃，再以10 ℃/min升温到300 ℃，保持5 min。

流速：1.2mL/min 

进样口温度：290 ℃

进样量：1 μL

进样方式：不分流

载气：氦气

1.2.2质谱条件：

电离模式：电子轰击电离（EI）；

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：5 min

数据采集模式：SIM

14种农药化合物信息如下： 

分组监测见下表：

1.3样品前处理

1.3.1样品提取

称取5 g样品，加入5 ml水，静置30 min；加入2 g氯化钠、2 g无水硗酸镁，20 mL乙腈混合，涡旋2 min，6000rpm离心2min，取岀上清液；残渣中再加入20 mL乙腈，涡旋2 min，6000rpm离心2 min，取出上清液，合并以上步骤上清液，35℃减压蒸馏至低于3 mL（不能蒸干），待净化。

图1 样品提取流程

1.3.2样品净化

 SHIMSEN Styra MPV  3g/12mL   

加入10 mL乙腈，弃去流出液；将待净化液加入小柱，并用5 mL乙腈分两次洗涤旋蒸瓶，加入小柱，收集流出液；加入10 mL乙腈，收集流出液；将上样和洗脱收集的流出液在35 ℃减压蒸至近干，加入6 mL正己烷，氮气吹至2 mL，再加入5 mL正己烷，氮气吹至1 mL，过0.22 μm有机滤膜，供GC-MS分析。

图2 样品净化流程

2.结果及讨论 

2.1标准品的SIM色谱图

14种农药标准品溶液TIC谱图

2.2粮谷中14种农药残留的GC-MS检测添加回收结果

将粮谷（糙米、小麦）空白样品进行0.2 mg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，具体结果如下：0.2mg/kg加标浓度的糙米加标回收率为57.58%-118.18%，0.2 mg/kg加标浓度的小麦加标回收率为54.17%-112.80%。

3.结论

建立了粮谷（糙米、小麦）中多种农药残留的测定方法。采用岛津SHIMSEN Styra MPV产品对粮谷样品进行净化，同时采用岛津SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离。对空白样品0.2 mg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，考察回收率，结果显示，0.2mg/kg加标浓度的糙米加标回收率为57.58%-118.18%，0.2 mg/kg加标浓度的小麦加标回收率为54.17%-112.80%，回收率高，该方法适用于粮谷中多种农药残留的测定。