红外附件ATR之介绍篇

ATR( attenuated total reflectance衰减全反射)是红外检测最常用的附件之一,它具有测样简单、使用方便等特点,在测试过程中几乎不需要对样品进行任何前处理,在化工材料如纤维、塑料、涂料、橡胶、黏合剂等物质的分析场合有着广泛的应用,将对ATR原理、种类、晶体、安装、制样、维护以及样品后处理方面进行详细的介绍,让大家用好ATR。

ATR工作原理

将红外光聚焦到ATR晶体表面,再入射到样品,由于ATR晶体的折射率大于样品的折射率,且入射角大于临界角,在样品-晶体界面发生全反射的同时红外光穿透样品表面还能够返回晶体。若样品有红外吸收,则返回晶体的红外光会有相应的衰减,故称为衰减全反射。

图示:ATR原理图

注:红外光进入样品表面并返回,因此ATR测定的是样品表面的红外特征图谱,同时如果样品和晶体没有紧密贴合,则测不到样品的红外特征图谱。

ATR分类

ATR附件种类较多,常见有水平ATR(HATR)、单次反射ATR和可变角ATR等。下面以使用较多的水平ATR和单次反射ATR为例进行详细介绍。

 

01水平ATR

图示:水平ATR

水平ATR是指ATR晶体材料是水平放置,晶体呈长方形,晶体一般是硒化锌或锗,红外光在晶体内可进行多次反射,信号会叠加增强。

水平ATR晶体常见为槽形和平板形两种晶体。槽形晶体常用于液体、粉末或胶状样品的测定。槽形晶体一般通常会配一个盖子,在测定挥发性液体时,盖上盖子以防止溶剂挥发。

平板形晶体常用于薄膜样品测定,晶体上方通常配备有压力装置,薄膜样品放置于晶体上面,用压力装置加压,使样品与晶体之间均匀紧密接触。对于柔软的及易变形的材料来说较易实现,但不适合粉末样品、块状样品、纤维、硬的聚合物膜、金属表面的薄膜、微量液体等样品。这类样品需要选择另一类ATR:单次反射ATR。

02单次反射ATR

单次反射ATR晶体很小,样品与晶体的接触面积也很小,也是因为晶体面积小,通过施加较小压力,即可使样品与晶体紧密接触。虽然红外光在ATR晶体内只有一次有效反射,但仍然能得到高质量的光谱。

图示:单次反射ATR

ATR晶体

ATR晶体有多种材质,常见有金刚石、ZnSe(硒化锌)、锗( Ge)、KRS-5等,那么我们该如何选择合适的晶体来进行样品分析呢?请看下面介绍。

 

01金刚石晶体

一提到金刚石,自然是高大上的代名词。确实金刚石晶体测试的波长范围最广,耐磨耐压不易损坏,使用寿命长,简直是晶体中的男神。当然男神也有缺点,金刚石晶体除了贵之外在1800-2700cm-1范围内有吸收,在测定腈类(特征吸收在2200cm-1附近)等物质时应避免使用。

02ZnSe晶体

是一种淡黄色硒锌合金,硬度不如金刚石和锗,测定范围比锗强,但是不如金刚石,各项指标表现一般,但是好在大部分场合都能使用,居家过日子嘛,讲究经济实惠,是绝大部分ATR的标配晶体。常用于分析液体以及材质较柔软的样品。不耐酸、碱,不可测试坚硬的样品,晶体易碎、易产生划痕。

03Ge晶体

银白色不透明晶体。优点是pH范围较为宽泛,且可用于分析弱酸和弱碱性样品。硬度也很好,不易磨损。但是缺点也很明显,在所有的晶体材料中,测定波长范围最窄,同时Ge的折射率最高,因此它的穿透深度浅,测定样品的信号要弱一些,适合于测定强吸收和折射率高的样品,如黑橡胶。

常用ATR晶体材质特性表

相信通过以上的介绍,大家对于ATR已经有了初步的了解,那么ATR如何正确使用,敬请关注下期内容:红外附件ATR之使用篇。

 

作者: 
分析计测技术部
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