进样体积的设置
仪器标配的进样针体积为10ul(P/N:221-34618),这也是最常用的进样针,可以设置的进样体积范围为(0.1-8.0ul),默认进样体积为1.0ul。
但是在实际工作中,选择不同溶剂时需要注意样品的汽化膨胀体积不能超过衬管的体积。如果发生衬管过载,可能会造成进样口样品残留、进样重复性变差等。
我们常用SPL进样口的两种玻璃衬管:分流衬管容量为860ul,不分流衬管容量为670ul。
理想状态下,溶剂的汽化膨胀体积计算公式为:
V = 22400×A×B×C×I
A = 溶剂密度/溶剂分子量
B = 标准大气压14.7/(14.7+进样口压力psi)
C = (进样口温度℃+273)/273
I = 液体进样体积ul
例如:
1ul正己烷,密度:0.659g/cm3,分子量:86.175,进样口250℃,进样口压15psi,膨胀体积约为162ul。这种情况下不会发生过载。
1ul水,密度:1g/cm3,分子量:18.0152,进样口250℃,进样口压力15psi,膨胀体积约为1178ul。这种情况就会发生过载。
分析样品注意事项
分析高粘度样品时:
分析高粘度样品(例如1,4-丁二醇又名BDO)时,如果高速移动进样针柱塞,可能造成电机失步或者进样针柱塞弯曲,因此需要根据样品粘度设置合适的柱塞吸入速度、柱塞进样速度。
分析容易污染进样针样品时:
分析容易污染进样针的样品(如石油烃、农残等)时,可以使用与样品溶解性较好的溶剂作为进样针清洗液,增加“进样后溶剂清洗次数”(默认为1次,设定范围0~99),以保证在第二次进样前将进样针恢复至比较好的状态,可以一定程度延长进样针的使用寿命。