赛事快讯 | 我的鱼虾就靠它啦

民以食为天

食以安为先

新年将近，三五老友围炉而坐，清蒸鱼、糖醋虾、奶油蛤蜊汤，一顿丰盛的海鲜大餐是交流感情的不二选择。

随着日益增长的消费需求，水产养殖业蓬勃发展，农兽药残留、卫生指标等水产品安全问题也越来越受到老饕们的关注。磺酰脲类和磺酰胺类除草剂对杂草防治具有良好效果，但其残留物能通过地表径流或渗透进入水环境中，造成水产品质量安全隐患，危害消费者健康。

我国于2015年12月31日起全面禁止使用氯磺隆，于2017年7月1日起全面禁止使用胺苯磺隆及甲磺隆[1]。新版农残限量标准(GB 2763－2021)中也规定了多种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂在食品中的最大残留限量，但尚未制定其在动物源性食品中的最大残留限量[2]。

本期参赛选手选用SHIMSEN QuEChERS提取盐包和SHIMSEN QVet NM+作为前处理方法，采用LCMSMS方法对草鱼、南美白对虾、文蛤等水产品中25种磺酰脲类和磺酰胺类除草剂的残留进行测定。

结果显示，SHIMSEN QVet NM+能够有效净化动物源性样品中脂质等易干扰测定结果的杂质。

该方法在草鱼空白基质中3个加标水平下的回收率为62.7%-117%，RSD为1.5%-18%；在南美白对虾空白基质中的回收率为66.1%-122%，RSD为1.8%-17%；在文蛤空白基质中的回收率为76.4%-115%，RSD为0.72%-11% [3]。

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样品前处理

1、提取

取草鱼的可食部分进行均质，准确称取2 g试样至50 mL离心管中（精确至0.01 g），加入10.0 mL超纯水，涡旋1 min；加入10.0 mL乙腈，涡旋提取5 min；加入SHIMSEN QuEChERS提取盐包（货号：380-00149），剧烈振摇1 min，以8000 r/min离心5 min，取上清液，待净化。

2、净化

取5 mL上清液通过SHIMSEN QVet NM+ 固相萃取柱（货号：380-00925-12），以1 滴/s的流速加压萃取，收集滤液；准确吸取500 μL滤液与500 μL超纯水涡旋混合，经0. 22 μm PTFE滤膜（货号：380-00341-05）过滤，待检测。

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分析条件

1、色谱条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ HP, 1.9μm, 2.1x50mm (货号：227-30807-01)

柱温：40 ℃；

进样体积：5 μL；

流速：0.40 mL/min；

流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈；

梯度洗脱程序如下表：

2、质谱条件

离子源：电喷雾电离（ESI）源，正、负离子模式同时扫描

多反应监测模式（MRM）；

25种待测化合物的质谱分析参数与保留时间如下表：

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实验结果

1、MRM模式下25种待测化合物混合标准

溶液（10 μg/L）的总离子流图

2、SHIMSEN QVet NM+ 快速前处理小柱净化前(A)和净化后(B)的草鱼空白样品效果比较（前体离子扫描，M/z=184）

3、草鱼中25种除草剂的加标回收数据(2.5 μg/kg, n≥3)