超临界实战丨OLED材料分析新方法的探索

近年来OLED(Organic Light-Emitting Diode)技术发展火热,因其自发光的特性和体积超薄的特点,被广泛用作智能手机、电视和电脑的显示屏。研究发现OLED屏幕显示性能与OLED材料的高发光效率和稳定性密切相关。因此需要建立有效的分析方法对OLED材料成分进行准确测定。

本文将介绍一种基于超临界流体色谱技术分析OLED材料的新方法。

OLED材料由于其低水溶性,通常在高浓度有机溶剂条件下通过高效液相色谱法(HPLC)进行分析。如下图,是使用常规HPLC法分离TPD,NPD,Methoxy TPD三种OLED材料的色谱图。(流动相比例:乙腈:水=9:1,其他分析条件略)

高效液相色谱法检测TPD,NPD,Methoxy TPD(OLED材料)的色谱图

常规HPLC方法缺点:使用的有机相量大,检测总成本较高;有机发光材料易水解,水相可能造成目标化合物的降解。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

新方法介绍:超临界流体色谱法(SFC)是一种以超临界流体(即超临界二氧化碳)为流动相的色谱法。二氧化碳价格低廉,无毒无害,可以显著削减分析总成本;并且由于二氧化碳是惰性的,目标化合物的降解风险低于传统HPLC方法。因此SFC方法非常值得被开发用于OLED材料的分析。

方法探索:岛津Method Scouting Solution是一种全方位的方法开发软件,可以使用不同的分析条件创建多种方法进行探索优化。

Method Scouting Solution操作界面

基于岛津超临界流体色谱仪Nexera UC,结合Method Scouting Solution方法开发软件,通过使用6根不同的色谱柱和4种有机溶剂作为改性剂,总共建立了24种分析条件,下图为不同分析条件下OLED材料测定色谱图。(色谱柱型号:Shim-pack UC-PyE、Diol II、Phenyl、RP、Sil、GIS II,250mm×4.6mmI.D.,5μm;改性剂:甲醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃,其他分析条件略。)

使用Method Scouting Solution分析得到的OLED材料色谱图

色谱柱为二醇基柱,改性剂为乙腈时,分离效果最佳(见红框)

基于OLED材料定量分析的方法探索结果,选择了使用Shim-pack Diol II柱和乙腈作为改性剂的分析方法(见下图)。并建立了三种OLED材料的标准曲线,在浓度1mg/L到250mg/L内,线性关系良好(结果见下表)。除此之外,本次探索还对使用传统HPLC和SFC方法之间溶剂消耗量进行了比较(见下图),通过比较发现,SFC方法溶剂消耗更低。

三种OLED材料成分的分析色谱图

三种OLED材料成分测定方法重复性、线性和最低检测限结果

HPLC和SFC一次分析有机溶剂消耗量的比较

结论

本文使用岛津超临界流体色谱仪Nexera UC开发了一种OLED材料成分分析的新方法。与传统HPLC法相比,SFC法有机溶剂消耗更少,能显著降低分析总成本;由于二氧化碳是惰性的,还能有效降低目标化合物的降解风险。除此之外,整个方法开发过程使用了岛津Method Scouting Solution专用软件,实现了快速可靠的方法探索流程。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

岛津超临界流体色谱仪Nexera UC

该系统支持最多12根色谱柱的自动切换,流动相混合功能允许4种不同类型的改性剂以任意比例混合,并在各种不同分离条件下进行分析。

Method Scouting Solution支持自动切换流动相与色谱柱,实现快速可靠的方法探索。岛津同时提供功能更强大的LabSolutions MD方法开发软件,基于“分析质量源于设计”(AQbD)理念,即使缺乏经验的分析人员也同样能够得到稳健的分析方法,目前MD3.0已全面支持岛津LC、SFC等系统。

 

注:文中涉及最佳、最低类描述,限于实验组别对比结果

本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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