追根溯源丨岛津Off-flavor气味分析系统探究食品添加剂异味来源

让人困惑的烦恼

“明明一样的产品,但是两批次间样品味道却差异很大,这次送来的产品质检项目均合格,但是气味很难闻,根本无法使用,”某食品厂用户近期为此苦恼不已,向前来拜访的岛津销售人员抱怨道。

“岛津有套检测异味物质的方法包,叫Off-flavor气味分析系统,您可以提供些样品,我们帮你试试能不能找到原因,”岛津人员这样建议。

问题如何解决

解决此类问题的关键是“准确找到引发异味的化合物”,进而从工艺或储存等方面溯源,判断异味物质来源,最终消除异味物质。

常规应对方法

GCMS结合NIST谱库具有极强的定性能力,广泛应用于挥发性化合物分析,尤其适用于气味物质分析。但是,在面对异味物质分析时依然存在着诸多丞待解决的问题。

(1)在谱库检索结果中,没有化合物气味感官描述,无法判断检出结果即为异味物质。

(2)Scan模式下分析灵敏度不足,嗅觉感官存在异味物质,但质谱却未检出化合物。

(3)NIST谱库未注明气味阈值,无法判断检出浓度能否引发嗅觉感受。

 

岛津应对方案  Off-flavor气味分析系统

岛津Off-flavor气味分析系统专门针对气味物质检测开发,支持单四极杆或三重四极杆气质联用仪,兼容多种进样方式,是岛津气味物质分析方案的组成之一。

 

异味分析数据库
方法包中收录了150种常见异味化合物,并包括各组分的SIM/MRM参数信息,气味感官描述信息和引发嗅觉感官的气味阈值等。利用AART功能实现无需标准品快速创建采集方法,并可结合校正内标与半定量曲线得出各组分半定量结果,通过与气味阈值比较,判断是否引发嗅觉感官。

基于数据库可以自动创建仪器分析方法

找到异味的元凶

在岛津销售人员的建议下,用户送来了两份不同批次的样品,其中一份是有着异味的样品。实验选择三重四极杆气质联用仪分析并使用SPME模式进样。结合MRM模式抗干扰能力强和SPME进样灵敏度高的特点,进一步提升分析效果。

采用创建的SPME+MRM方法分析样品,称取2.0g样品于20mL顶空瓶中,每个样品各称取6份平行,分析完成后利用LabSolutions Insight软件将数据导入SIMCA软件进行分析整理。

首先采用PCA模型对数据进行初步预览分析,通过PCA得分图判断,12个数据点无明显异常值,并且存在组内集中,组间分离趋势,可能存在标志性化合物导致两个样品存在明显气味差异。

随后采用OPLS-DA模型对数据进行判别分析,并通过计算VIP值寻找有可能导致两个样品存在气味差异的化合物。

VIP值前10位化合物检索结果

在VIP值前10位的化合物中,气味描述集中在酸腐类和清香类化合物两类,与用户嗅觉感官一致,高度怀疑乙酸或异丁酸可能为引发异味的具体化合物。该产品应具有芳香类气味,但本次样品呈现酸腐味。

利用岛津“Off-flavor气味分析系统”结合SIMCA多元统计软件,能够引发找出两个样品气味差异的目标化合物。除食品中异味物质外,环境异味事件、中药道地药材鉴定等领域,Off-flavor气味分析系统亦有广阔的应用空间。

气味物质纷繁复杂,除了异味化合物之外,也有令人感到愉悦的香气化合物,岛津亦提供针对香气化合物分析的Smart Aroma数据库供您选择,助您在气味的海洋中游刃有余。

 

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作者: 
蒋培宇
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