通过Nexera UFPLC 高效制备布洛芬及其相关物质
液相色谱制备纯化是一种广泛应用于制药、食品和化学工业的技术。在纯化过程中有着诸多挑战，如样品被流动相稀释导致回收的馏分溶液的体积较大，并且常混合有流动相所带来的酸，盐以及高沸点溶剂难以除去，需要经过浓缩和脱盐等多工序才能获取想要的纯品，这个过程不仅大量耗时，且存在样品损失的风险。
岛津Nexera UFPLC在线超快速二维制备净化系统通过制备色谱柱和捕集柱巧妙的二维组合，将分离制备、富集浓缩、净化脱盐、样品回收功能集于一身，仅通过在线的方式即可获得高浓度高纯度的目标组分，有效降低时间、人力、物力的损耗。
下面将以布洛芬及相关物质的制备为例，来介绍Nexera UFPLC是如何帮助纯化人员显著降低工作量和提高分析效率的。
目标化合物
布洛芬及其相关物质
纯化流程
第一步：分离/浓缩
使用制备柱对目标混合物进行分离，同时通过不同捕集柱分别捕集布洛芬及其类似物（重复5次）
色谱柱：
Shim-pack™ Scepter C18-120 (150 mm ×20 mm I.D., 5 μm)
流动相：
A) 1 % 氯乙酸水溶液（pH=3）
B) 乙腈
时间程序：
等度洗脱 A/B = 40 : 60 (v/v)
流速：
20 mL/min
柱温：
室温
进样体积：
2000 μL
检测波长：
230 nm (SPD-M40，制备池)
第二步：净化
使用净化溶剂洗脱捕集柱上的盐
捕集柱：
Shim-pack UFPLC 20×30 (30 mm ×20 mm I.D., 20-30 μm)
净化溶剂：
A) 乙腈/水=2 : 98
B) 0.2 % 甲酸水溶液
C) 水
时间程序：
梯度洗脱 A 40 mL/min (0.01-3 min) →B 15 mL/min (3.01-11 min) →C 40 mL/min (11.01-15.9 min)
第三步：洗脱
使用易于挥发的乙腈洗脱捕集柱上的目标化合物，得到量少且易于挥发的馏分溶液
洗脱溶剂：
乙腈
流速：
9 mL/min
检测波长：
230 nm (SPD-40V,制备池)
制备结果
1
馏分纯度检查
使用HPLC对收集的三种化合物进行纯度检查（按面积百分比），纯度均高于99.5%。
2
干燥产物对比
纯化过程中流动相含有氯乙酸，在常规制备液相色谱情况下，干燥后的粉末含有大量氯乙酸盐干扰物，无法直接用于下一步工作。Nexera UFPLC通过净化步骤除去了盐，可得到高纯度的布洛芬粉末。
3
干燥时间对比
与常规制备液相相比，Nexera UFPLC一次馏分回收可获得的样品量更多（5次浓缩），干燥时间更短（溶剂置换为乙腈），双重收益大大提升纯化工作效率。
*离心浓缩干燥
总结
1
Nexera UFPLC显著降低了操作人员的工作量，提高了整体纯化效率。
2
由于捕集柱的加入，微量的组分也能够被高纯度的浓缩回收。
3
更少的操作步骤以及更短的干燥时间，有利于降低化合物在处理步骤中损失/变质的风险。
4
可以一键切换至常规制备色谱，提高设备的利用率。
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