重磅丨首个食品中二噁英检测GCMSMS标要来了！

导读

经过历时近四年的工作，备受业界瞩目的《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》（征求意见稿）近期正式发布（公示结束）。与前一版“GB 5009.205-2013”相比较，该版最明显的变化是增加GCMSMS法作为食品中二噁英及其类似物检测的确证方法。今天，请随我们一窥究竟吧！

 

       

  • 关于二噁英及其类似物

二噁英及其类似物是一类含有苯环结构的特定有机化合物的总称，包括多氯代二苯并二噁英（PCDDs）、多氯代二苯并呋喃（PCDFs）和类二噁英多氯联苯（DL-PCBs）等，具有持久性、生物富集、长距离迁移和生物毒性等特点。其中以17种2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和12种DL-PCBs同族体被认为对人类和生物危害最严重。有研究指出，普通人群暴露的二噁英90％以上来源于动物源性食物摄入。

 
由于二噁英含量极低，且容易受其他结构类似物质干扰，二噁英的检测分析一直是业界的难点之一。

食品二噁英标准中目标物的类型与结构示意图

 

  • 二噁英检测法规变迁史

长久以来，高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)被誉为二噁英分析的“黄金标准”，现行的国内外二噁英检测标准也主要以HRGC/HRMS为主。欧盟2014年发布了EU 2014/589和EU 2014/709号文件，将气相色谱-三重四极杆质谱仪（GCMSMS）作为评判食品和饲料中二噁英及类二噁英多氯联苯的是否符合欧盟最高限值要求的确认方法，具有里程碑式意义。
各标准时间限制

国内外二噁英检测法规变迁史

 

为应对欧盟法规的变迁并提高二噁英检测的普适性，2018年，我国正式启动了对 “GB 5009.205-2013” 《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》的修订工作，主要目的在于引入和评估GCMSMS方法。

 

  • GCMSMS的特点

GCMSMS常采用多通道反应监测（MRM）模式对目标物进行定量。通过引入碰撞气，使得母离子发生诱导碰撞解离（CID），监测产生的子离子信号，从而对目标物进行定量。MRM采集模式具有高灵敏、高选择、高重复、高通量等特点，与HRGC/HRMS相比，也更经济，维护更便捷。

 

岛津应对新标准方案

2018年，岛津与法国LABERCA实验室（欧盟二噁英参比实验室之一）深入合作，共同开发了食品中二噁英监测的整体方案。该方案的主要特点有：

专门配备高效电离的BEIS离子源

BEIS离子源示意图与效果图

 

如图所示，通过全新的离子源盒设计，使得分析的灵敏度有了显著的提高，可专门用于应对食品中二噁英的检测。

提供完善的分析方法包

方法包中包含：

 

定制化报告模板

该报告模板参考欧盟法规的要求，通过报告设置可应对标准中的“峰面积离子对加合”、“定量限使用符合RF要求的最低点标准品溶液浓度”等特殊要求。报告可给出样品以毒性当量（TEQ）计的最终结果低端（LB）、中等（MB）和高端值（UB）。

PCDD/Fs和DL-PCBs报告范例

 

  • 应用案例简介

使用GCMS-TQ8050 NX协助客户分析了多种食品基质，并将所得结果与参考值比对。如下图所示，在不同浓度范围内，GCMS-TQ8050 NX结果与参考值结果均有较好的一致性。

不同食品基质中二噁英含量（结果以TEQ计）

 

结语

二噁英因为超强的毒性和持久性被认为是“世纪之毒”。回顾几十年来，断断续续发生的食品二噁英污染事件不断推进分析技术的革新。岛津作为一家历史悠久的仪器厂商，始终秉持着“为了人类和地球的健康”的宗旨，不断顺应法规的变迁，以提供客户优质的应对方案。

 

本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

 

作者: 
尹戈
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