雾化器又双叒叕堵了?轻松解决小妙招!

雾化器是ICP-OES和ICP-MS进样系统的重要部件,其主要作用是将液体试样雾化生成气溶胶,并通过雾室导入到等离子体(ICP)中,要求雾化器喷雾稳定、雾滴细小、均匀,其性能对测定结果的精密度和灵敏度有显著的影响。

 

岛津ICPE-9800系列

 

 

岛津ICPMS-2030系列

 

雾化器的种类很多,有玻璃同心雾化器和交叉雾化器等,玻璃同心雾化器是最常见的通用型雾化器。玻璃同心雾化器为双层结构,一般由硼硅酸盐或石英玻璃制成,外管进载气(雾化气),内管进样品。
 

玻璃同心雾化器

 

 

 

堵塞症状

ICP雾化器堵塞主要表现为测试中数据异常,如精密度差,RSD大,灵敏度明显下降等。取下雾化器喷雾异常,如喷雾不连续或者不喷雾等。
 

雾化器喷嘴内部结构

(图片由岛津微焦点X射线

CT系统SMX-225CT FPD拍摄)

 

 

雾化器喷嘴堵塞状态

(图片由岛津微焦点X射线

CT系统SMX-225CT FPD拍摄)

 

 

 

堵塞原因

雾化器常见堵塞原因有:
1. 样品消解不完全,试样溶液中存在不溶颗粒物,进样过程中颗粒堵塞在雾化器中心的毛细管中,导致进样不连续或完全堵塞进样;
2. 样品中盐含量(TDS)在雾化器的环状气流通道形成盐分结晶,引起样品信号降低。
 
 

预防办法

ICP-OES和ICP-MS雾化器最常见的问题就是颗粒物沉积导致喷嘴堵塞,对于雾化器堵塞,最好的方法是预防。常见预防雾化器堵塞的方法有以下几种:

 

方法一:过滤样品。一般使用0.45 μm或者孔径更小的滤膜将样品进行过滤后测试。
方法二:载气加湿。将载气连接水起泡器使载气加湿,防止高盐试样盐分沉积堵塞雾化器顶端。
方法三:冲洗雾化器。在样品运行之间以及每次运行结束时对雾化器进行定期清洗。分析结束后熄火前,抽吸清洗液5~10分钟,再抽吸纯水5分钟,然后熄火,确保当溶剂在雾化器内变干时,不会形成样品沉积或晶粒。
 

水起泡器

 

 

解决妙招

常见的去除雾化器堵塞的方法有以下几种:

方法一:反吹。取下雾化器吸样管,在顶端喷嘴处使用针管或者洗耳球反吹,或手动打开载气、利用手指间歇性堵住雾化器顶端,载气反吹以清除毛细管颗粒堵塞。
方法二:使用头发等进行反向疏通。
方法三:利用热水浸泡雾化器,使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。
方法四:使用5% 硝酸浸泡雾化器疏通堵塞。若不能去除盐沉积,雾化器顶端浸泡在25%Fluka RBS-25或类似表面活性剂溶液中24小时。
 

雾化器反吹  

 

头发疏通
 
 

5%硝酸浸泡

 

 

 

注意

  • 禁止用超声波超声清洗玻璃同心雾化器;

  •  禁止用金属丝疏通玻璃同心雾化器;

  • 禁止用HF清洗玻璃或石英雾化器;

  • 使用和安装时避免用力不当或过猛损坏雾化器。

作者: 
刘洁
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