食品新标准应对｜食品中N-亚硝胺化合物测定(GB 5009.26-2023)

- 引言 -

 

硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合生成亚硝胺。亚硝胺与苯并芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。

 

长期小剂量食用含亚硝胺的食品就可以使人致癌。随着人们健康意识的逐步提高，对食品品质要求越来越高，对于食品中的N-亚硝胺类化合物污染问题也越来越受到关注。

 

本文参考GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》第二法（QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法），使用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪，结合PTV程序升温进样技术，建立了测定食品中NDMA含量的方法。此方法的优点是前处理简单快速，灵敏度高，结果准确，可为食品中NDMA含量测定提供参考。

 

文末附应用报告下载链接

 

1. 仪器和分析条件

 

GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪+ PTV-2030程序升温进样口

色谱柱：

SH-Wax，30 m×0.25 mm×0.50 μm

柱温程序：40℃(0.5min)_15℃/min_190℃_25℃/min_240℃(5 min)

PTV进样口温度：50℃(0.5min)_400℃/min_220℃(5 min)

PTV放空时间：0.16 min

离子源温度：250℃

载气控制：恒流模式，1 mL/min

接口温度：250℃

进样方式：不分流进样

检测器电压：调谐电压+0.6 kV

进样量：5 μL

采集方式：MRM，见表1

 

2. 样品前处理

 

图1 样品前处理流程图

 

提取盐包：

380-00147-03, SHIMSEN QuEChERS Extraction Salts, 4g MgSO4, 1g NaCl for NDMA in Food, 50/P

净化管：

380-00147-04, SHIMSEN QuEChERS dSPE, 15mL, 150mg PLS-A for NDMA in Food, 50/P

除水管：

380-00147-07, SHIMSEN QuEChERS dSPE, 15mL, 1.6g MgSO4, 0.4g NaCl for NDMA in Food, 50/P

 

3. 实验结果

 

3.1 标准样品的色谱图

图2  NDMA及内标物的质量色谱图

 

表1 NDMA 及对应内标物保留时间及MRM 参数

 

3.2 重复性实验

对浓度为0.5 μg/L 的NDMA 标准溶液连续进样6 次，考察重复性。NDMA 峰面积RSD 为2.82%，重复性良好。

 

表2 NDMA 重复性

 

3.3 回收率

各称取腊肉、腊鱼空白样品5 g，称取牛肉空白样品10 g，添加一定浓度的NDMA，每种基质加标样品平行处理1 份，样品的加标回收率结果见表3。

 

表3 回收率实验结果

 

 

4. 结论

 

采用GCMS-TQ8040 NX 三重四极杆气相色谱质谱联用仪，结合PTV 程序升温进样技术，参考国家标准，使用SH-Wax气相色谱柱，QuEChERS前处理方法。建立了测定食品中NDMA 含量的方法。

 

在方法定量限的加标浓度下，NDMA 的回收率分布在84.64~100.22% 之间。

 

此方法定量准确、灵敏度高，可为食品中NDMA 的准确测定提供参考。

 

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