2020药典丨八角茴香中反式茴香脑含量测定

 

摘要

本文建立了八角茴香中反式茴香脑含量测定的 GC 方法。结果表明，参照 2020 版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱 SH-Wax 分析八角茴香中的反式茴香脑，反式茴香脑峰形对称，理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于 30000，满足《中国药典》要求。此方法可为八角茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。

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实验部分

 

1.1 实验仪器与耗材（点击产品直达商城）

▷SHIMSEN Pipet PMII-10
（P/N：380-00751-02）
▷SHIMSEN Pipet PMII-100
（P/N：380-00751-04）
▷SHIMSEN Pipet PMII-1000
（P/N：380-00751-06）

 

 

1.2 对照品溶液的制备

        取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每 1 mL 含 0.4 mg 的溶液，即得。

 

 

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约 0.5 g，精密称定，精密加入乙醇 25 mL，称定重量，超声处理（功率 600W，频率 40 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

 

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分析条件与结果

 

 

2.1 分析条件：

  • 色谱柱：SH-Wax

（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；
P/N：221-75895-30；S/N：1639894）

  • 升温程序：初始温度 100 ℃， 以每分钟 5 ℃的速率升温至 200 ℃，保持 8 分钟；以每分钟 50 ℃的速率升温至 240 ℃，保持 5 分钟

  • 载气：N2

  • 进样口温度：200℃

  • 分流模式：分流（20:1） 

  • 控制速度：恒线速度（30 cm/s）

  • 初始流速：1.52 mL/min

  • 进样量：1 μL

  • 检测器：FID， 温度：280℃ 

 

 

2.2 结果与讨论

按照上述色谱条件（2.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

 

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结论

 

 

本文建立了八角茴香中反式茴香脑含量测定的 GC 方法。结果表明，参照 2020 版 《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 SH-Wax 分析八角茴香中的反式茴香脑，峰形对称，理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于 30000，满足《中国药典》要求。此方法可为八角茴香中反式茴香脑含量测定提供参考 。

 

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技术部
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