2020药典丨薄荷中薄荷脑含量测定

摘要

本文建立了薄荷中薄荷脑含量测定的 GC 方法。结果表明，按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 SK-WAX 和 SH-Rtx-Wax 分析薄荷中的薄荷脑，峰形对称，理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于10000，且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器与耗材（点击产品直达商城）

仪器配置：
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
色谱柱：
SK-WAX
(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 380-07200-05; S/N: 282712B03 )
SH-Rtx-Wax
(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75895-30; S/N: 1639894 )
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：

▷SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）

▷SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）

1.2 对照品溶液的制备

取薄荷脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约 2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇 50 mL，密封，称定重量，超声处理（功率 250 W，频率 33 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件与结果

2.1 分析条件：

升温程序：初始温度 70℃，保持 4 分钟，先以每分钟 1.5℃的速率升温至 120℃，再以每分钟 3℃的速率升温至 200℃，最后以每分钟 30℃的速率升温至 230℃，保持 2 分钟
载气：N2
分流模式：分流（5:1）
色谱柱流量：恒线速度，初始流速 2.0 mL/min 进样口温度：200℃
进样量：1 μL
检测器：FID，温度：300℃

2.2 结果于讨论

按照上述色谱条件（2.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

2.2.1 色谱柱：SK-WAX

(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 380-07200-05; S/N: 282712B03 )

2.2.2 色谱柱：SH-Rtx-Wax

(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75895-30; S/N: 1639894 )

结论

按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了薄荷中薄荷脑含量测定方法。结果表明，采用色谱柱 SK-WAX 和 SH-Rtx-Wax 分析薄荷中的薄荷脑，峰形对称，理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于 10000，且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考。

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