2020药典｜土木香中土木香内酯和异土木香内酯含量测定

本文建立了土木香中土木香内酯和异土木香内酯含量测定的 GC 方法。结果表明，参照 2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析土木香中土木香内酯和异土木香内酯，土木香内酯和异土木香内酯峰形对称，理论塔板数按土木香内酯峰计算远高于 13000，满足《中国药典》要求。此方法可为土木香中土木香内酯和异土木香内酯含量测定提供参考。

1.1  实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；

色谱柱： SH-Wax

（ 30 m， 0.25 mm × 0.25 μm； 

P/N：221-75893-30；

S/N：1646756）； 

SK-WAX（ 30 m，0.25 mm × 0.25 μm；

 P/N：380-07200-01；S/N：054427）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

（ P/N： 380-00341-05）； 

GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

（ P/N： 227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪： 

SHIMSEN Pipet PMII-10

（ P/N： 380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（ P/N： 380-00751-04）； 

SHIMSEN PipetPMII-1000

（ P/N： 380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每 1 mL 各含0.2 mg 的混合溶液， 即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯 25 mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率 50 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4  分析条件

升温程序：初始温度 190 ℃，保持 30min，以每分钟 120 ℃的速率升温至 240 ℃，保持 5分钟

载气： N2

进样口温度： 260 ℃

分流模式：分流（ 20： 1）

控制模式：恒线速度（ 49.1 cm/s） 

色谱柱流量： 2.00mL/min

检测器： FID， 温度： 280 ℃

进样量： 1 µL

2.1 色谱柱： 

SH-Wax（ 30 m， 0.25 mm × 0.25 μm； P/N：221-75893-30；S/N：1646756）

2.2 色谱柱： 

SK-WAX

（ 30 m， 0.25 mm × 0.25 μm； 

P/N：380-07200-01；S/N：054427）