2020药典|天然冰片中右旋龙脑的含量测定
天然冰片中右旋龙脑的含量测定
摘要:本文建立了天然冰片中右旋龙脑含量测定的GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件并对升温程序和样品溶剂进行优化,采用色谱柱 SH-Wax 分析天然冰片中右旋龙脑,右旋龙脑峰形对称,理论塔板数按右旋龙脑峰计算远高于 2000,满足《中国药典》要求。此方法可为天然冰片中右旋龙脑含量测定提供参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
色谱柱:SH-Wax
( 30 m,0.25 mm×0.25 μm;
P/N:221-75893-30;
S/N:1646756);
SHIMSEN ArcDisc HPTFE 针式过滤器
( P/N:380-00341-05);
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
( P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
( P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
( P/N:380-00751-04);
SHIMSEN PipetPMII-1000
( P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取右旋龙脑对照品适量, 精密称定, 加甲醇制成每 1 mL 含 0.5 mg 的溶液, 即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉约12.5mg,精密称定,置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:SH-Wax
(30 m, 0.25 mm×0.25 μm;
P/N:221-75893-30;
S/N:1646756 )
升温程序:初始温度 100 ℃,保持 3 分钟,每分钟30的速率升温至170℃,保持10分钟
载气:N2
进样口温度:250 ℃
分流模式:分流( 20:1)
检测器:FID,温度:280 ℃
进样量:1 µL
02
实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集, 对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
— END —