2020药典｜广藿香中百秋李醇的含量测定
摘要
本文建立了广藿香中百秋李醇含量测定的 GC 方法。结果表明，参照 2020 版《中国药典》中色谱条件并对升温程序和分流比进行优化，采用色谱柱 SH-5 分析广藿香中百秋李醇，百秋李醇峰形对称，理论塔板数按百秋李醇峰计算远高于 50000，满足《中国药典》要求。此方法可为广藿香中百秋李醇含量测定提供参考。
1.实验部分
1.1 实验仪器及耗材
● Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
● 色谱柱：SH-5（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75703-30；S/N：1559583）；
● SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
（P/N：380-00341-05）；
● GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
（P/N：227- 34002-01）；
● SHIMSEN Pipet 移液枪：
△SHIMSEN Pipet PMII- 10
（P/N：380-00751-02）；
△SHIMSEN Pipet PMII-100
（P/N：380-00751-04）；
△SHIMSEN Pipet PMII-1000
（P/N：380-00751-06）
1.2 对照品溶液的制备
● 取正十八烷适量，精密称定，加正己烷制成每 1 mL 含 15 mg 的溶液，作为内标溶液。
● 取百秋李醇对照品 30 mg，精密称定，置 10 mL 量瓶中，精密加入内标溶液 1 mL，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取 1 µL 注入气相色谱仪，计算校正因子。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约 3 g，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷 50 mL，超声处理 3 次，每次 20 分钟，滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣加正己烷使溶解，转移至 5 mL 量瓶中，精密加入内标溶液 0.5 mL，加正己烷至刻度，摇匀，吸取 1 µL 注入气相色谱仪，测定，即得。
2.分析条件与结果
2.1 分析条件
● 色谱柱：SH-5（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75703-30；S/N：1559583）
● 升温程序：初始温度 150 ℃，保持 23 分钟，以每分钟 8 ℃的速率升温至 230 ℃，保持 2 分钟，以每分钟 50 ℃的速率升温至 280 ℃，保持 5 分钟
● 载气：N2
● 进样口温度：280 ℃
● 分流模式：分流（100：1）
● 控制模式：恒线速度（30 cm/s）
● 初始流速：1.38 mL/min
● 检测器：FID，温度：280 ℃
● 进样量：1 µL
2.2 实验结果
按照上述色谱条件（2.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
END
