2020药典
SGLC-LC-386
益母草膏中盐酸水
苏碱的含量测定
益母草膏|盐酸水苏碱
ShimNex HE SCX|HPLC
摘要
本文建立了益母草膏中盐酸水苏碱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE SCX分析益母草膏中的盐酸水苏碱,结果显示,盐酸水苏碱峰型对称,理论塔板数大于2000,盐酸水苏碱与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为益母草膏中盐酸水苏碱的检测提供参考。
01
实验部分
实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D XR高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex HE SCX
(5 μm,4.6×250mm;
P/N:380-01245-81);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1
(+ 60L水箱+取水器)
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)。
对照品溶液的制备
取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lmL含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品,摇匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
分析条件
(5μm,4.6×250mm;
P/N:380-01245-81)
流速:0.8mL/min
进样量:10μL
柱温:25℃
检测波长:192 nm
流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液:磷酸=15:85:0.15
02
实验结果
按照上述色谱条件进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下: