2020药典｜砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定
砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定
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摘要
本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照 2020 版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱 SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于 10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
色谱柱：SH-1
（ 30 m, 0.25 mm × 0.25 μm；
P/N：221-75719-30；
S/N：1541069）；
SHIMSEN Arc DiscHPTFE 针式过滤器
（ P/N：380-00341-05）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
（ P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet 移液枪：
SHIMSEN Pipet PMII-10
（ P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100
（ P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN PipetPMII-1000
（ P/N：380-00751-06）
1.2 对照品溶液的制备
取乙酸龙脑酯对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每 1 mL 含 0.3 mg 的溶液，即得
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末（ 过三号筛）约 1 g，精密称定， 置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇 25 mL， 密塞，称定重量，超声处理（ 功率300W，频率 40 kHz）30 分钟， 放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得
1.4 分析条件
色谱柱：SH-1
(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm;
P/N：221-75719-30；
S/N：1541069 )
升温程序：初始温度 100℃，保持 25 分钟，以每分钟50℃的速率升温至 250℃， 保持 10分钟
载气：N2
进样口温度：230 ℃
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒线速度（30 cm/s）
初始流速：1.09mL/min
检测器：FID，温度：250℃
进样量：1 µL
实验结果
按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
END
