2020药典｜麝香酮和藁本内酯含量测定

麝香酮和藁本内酯含量测定

摘要：本文建立了小金系列（小金丸、小金片、小金胶囊）中麝香酮和藁本内酯的 GC 测定方法。结果表明，参照中国药典的分析方法，采用色谱柱 SH-50 (30m, 0.25mm ×0.25μm)分析对照品混合溶液，麝香酮和藁本内脂的分离度大于 1.5，峰形和重现性良好，且理论踏板按麝香酮计远大于20000，满足《中国药典》需求。此方法可为小金系列中麝香酮和藁本内酯的含量测定提供参考。

关键词：麝香酮 藁本内脂  SH-50  GC

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；

色谱柱： 

SH-50

 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; 

P/N：221-36162-01；

S/N：1553669 )；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

（ P/N：380-00341-05）； 

GC-MS 认证样品瓶LabTotal Vial

（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN PipetPMII-1000

（P/N：380-00751-06）

1.2 对照品混合溶液的制备

取麝香酮和藁本内脂对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL分别含0.1mg的溶液，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-50

(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; 

P/N：221-36162-01； 

S/N：1553669 )

升温程序：初始温度100℃，以10℃/min 升温到 200℃保持20 min

载气：N2

进样温度：250℃

分流模式：分流（10：1） 

进样方式：恒线速度

初始流速：1 mL/min

检测器：FID，温度：280℃

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集， 混合对照品溶液色谱图如下：

重现性

3. 结论

本文建立了小金系列（小金丸、小金片、小金胶囊）中麝香酮和藁本内酯的GC 测定方法。结果表明，参照中国药典的分析方法，采用色谱柱SH-50(30m,0.25mm×0.25 μm)分析对照品混合溶液，麝香酮和藁本内脂的分离度大于1.5，峰形和重现性良好，且理论踏板按麝香酮计远大于20000，满足《中国药典》需求。此方法可为小金系列中麝香酮含量的测定提供参考。