2022药典 | 薏苡仁中甘油三油酸酯的测定

1.1   实验仪器及耗材

色谱柱：

ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×250 mm; P/N:380-01230-01);

SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N：380-00341);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N;227-34001-01)

SHIMSEN Pipet移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N：380-00751-04)

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N：380-00751-06)

1.2 对照品溶液的制备

取甘油三油酸酯对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.14mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，称定重量，浸泡2小时，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

柱温：30℃

检测器：蒸发光散射检测器

流速：1.0 mL/min

进样量：10 µL

流动相：乙腈-二氯甲烷（65∶35）为流动相

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：

对照品溶液：

供试品溶液：

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了薏苡仁中甘油三油酸酯的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱ShimNex CS C18分析薏苡仁中甘油三油酸酯， 理论塔板数大于5000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为薏苡仁中甘油三油酸酯的检测提供参考。