2023国抽｜难点连连看之豇豆中灭蝇胺检测的优化思路分享(NY/T 1725)
作为常用的高选择性杀虫剂，灭蝇胺（环丙氨嗪）具备强内吸传导性，持效期较长，对人、畜、环境均安全，对于蝇类等双翅目昆虫具有较好的灭杀效果，常用于在瓜果蔬菜的生产中，防治蝇类及其幼虫的危害。但在农业生产过程中，超量使用、休药期不足等不规范的使用方式，会导致部分种植农产品在抽检过程中易被发现有灭蝇胺残留量超标的问题。
监督抽检细则中灭蝇胺项目常采用《蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法》（NY/T 1725-208）标准方法。但在实际检测的过程中，容易出现回收率不稳定、目标物与干扰物共流出等情况，影响定量的准确性和方法的重现性。
针对以上问题，在参考现行标准的基础上，SGLC推出了灭蝇胺残留量检测的优化方案(SGLC-LC-396)，两大优势帮助您解决定量和重现的困扰：
①前处理换用聚合物基质小柱，惰性更好，柱容量更大，过柱回收稳定重现
②上机采用梯度洗脱，有效避免干扰物的柱上残留，目标物定量更准确
具体方案内容如下 //
Shimdzu LC-40D超高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex HE NH2 (250×4.6 mm, 5 μm, PN: 380-01244-33)；
纯水机：PR-FP-0120α-MT 11（+ 60L 水箱 + 取水器）；
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra MCX（150 m g/ 6 mLmL；P/N：380-00853-07）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC/MS 认证样品瓶LabTotal Vial Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：
SHIMSEN Pipet PMII 10（P/N：380 00751 0202）；
SHIMSEN Pipet PMII100（P/N：380 00751 0404）；
SHIMSEN Pipet PMII1000（P/N：380 00751 0606）
色谱柱：ShimNex HE NH2 (250×4.6 mm, 5 μm, PN: 380-01244-33)
流 速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
柱 温：30 ℃
检测波长：215 nm
流动相：梯度洗脱，A：水，B：乙腈
3.1 样品提取
3.2 样品净化
4.1 色谱图
色谱图-豇豆加标样品
(添加浓度：0.5mg/kg)
4.2 添加回收结果
将豇豆空白样品进行0.5 mg/kg 浓度加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3 份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：0.5 mg/kg，平均加标回收率为87.89 %，RSD为4.49%，回收率和重现性能够满足日常检测的要求。
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